质谱方面的论文题目推荐初中物理

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1、论文题目：题目要与研究的内容相一致，不能文不对题。题目要求简洁、新颖、吸引读者。研究的题目不能太大，不然无从下手；2、引言：是论文的开场白，简单说明进行该研究的目的或作者是怎样想到要开展这方面研究工作的起因；3、材料和研究方法。要写清考察和观察的对象、实验的材料及材料来源；采用什么研究方法以及具体研究步骤；使用了哪些仪器等，这都要如实交代清楚，以便经得起他人的重复试验；4、结果：是论文的论据部分。除了用文字，还可用表格中的数据，图片，照片，这样具有说服力。数据的真实可靠是实验研究的关键所在。5、讨论：这是论文的论证和论点部分。通过实验得出了什么科学结论，并要在理论的基础上加以说明。论点必须是以科学的研究方法和研究结果为依据，要恰如其分，实事求是。如果脱离实际，故意扩大研究成果，就失去论文的科学性，结果将是一事无成。

《以学生为中心的实验教学课堂组织形式研究》 ——通过学生探究实验的形式以学生为中心组织课堂教学 关键词：物理新课程 科学探究 经历过程 以学生为中心，就要从注重学生的全面发展出发，培养学生的终身学习兴趣和科学探索精神，就需要改变学生的学习方式。而教学中注重科学探究实验，是实现学习方式多样的重要手段之一。 一．注重科学探究，提倡学习方式的多样化 新课程标准中强调以物理知识和技能为载体，让学生经历科学探究的过程、学习科学探究的方法、培养学生科学探究的精神和实践能力及创新意识。这就要求过去以书本为主、以实验为辅的传统教学模式，真正实现多样化的教学方式。比如人教版八年级物理物理《物态变化》一节中。传统的教学是以学科的知识为核心的。一般都是通过教师做演示实验，根据实验现象再讲解晶体熔化和凝固的条件以及过程特征。而按照新的教育理念，我们应该以熔化和凝固知识的内容为载体，引导学生经历科学探究的过程。因此不能只将教学的重点放在熔化和凝固概念的规律本身上，更应该注重学生对凝固和熔化过程的经历和体验上。首先应该从学生熟悉的事例出发，如“水结成冰、冰熔化成水”这样的典型事例引出熔化和凝固这种现象；然后结合事例引导学生猜想熔化和凝固的条件，然后让学生自己探究熔化和凝固的条件。猜想不是瞎想，应该让学生根据教材中所给的事例和学生的生活经验进行猜想或者对一些可能性做出假设。可以让学生对自己的猜想做出记录，以便在验证之后和开始时猜想情况进行对比，这也是一种学习。有了猜想之后就要进行验证，看猜想是否正确。可以让学生自己提出实验方案，用什么方案进行实验，验证自己的猜想，并组织学生对设计方案进行交流。由于学生刚刚开始学物理，教师应根据探究的方案进行较多的指导，在学生交流方案的基础之上教师要进行适当的评价、归纳和总结。在此基础上引导学生观察实验装置，提出如下的问题让学生进行思考，如：“1．在做海波熔化的实验时为什么不能用酒精灯直接对试管加热而要把试管放在水中，通过烧杯对水进行加热？２．烧杯中要放多少水才合适呢？３．温度计的测温泡放在什么位置才比较合适？４．怎样才能把温度计的测温泡放在合适的位置？５．实验当中需要记录哪些数据，怎样记录？６．实验操作的程序是什么样的？７．怎样才能保证实验的过程安全操作？”学生清楚这些问题以后实验方案也就已经确定了。方案确定后放手让学生进行操作并收集证据。在这一过程中教师要注意搜集学生操作过程当中的所有问题，包括学生操作是否规范、学生的参与程度是否积极主动、学生的操作是否有安全隐患等等。在学生完成实验探究以后，学生通过实验所得出的结果可能并不十分理想，如熔化的温度偏差较大，所画的图像并不能明显地看出来熔化过程等一些问题。出现这些问题在传统教学观念来看实验都是失败的。现在我们注意到新课程标准已经将知识与技能、过程与方法、情感态度和价值观摆在了同等重要的位置。因此我们不能只关注学生实验的结果是否理想，更要关注学生对探究过程的参与程度。不管实验的结果如何，在得出实验结论之后都要组织学生进行交流和讨论，可以让学生考虑这样的问题：“１．你的猜想和实验结论是不是一致哪？２．你的结果和其他同学相比有没有较大的差异？如果有较大的差异原因是什么哪？３．在探究过程你是否发现了新问题？４．你对这个装置是否有新的改进？５．有没有更好的实验方案哪？”通过这些问题的交流和讨论，如果学生的实验结果并不理想，但他能找到实验结果不理想的原因是什么这也是一种收获。通过交流探究过程的收获既可以强化学生对探究过程的体验，也可以巩固他们对知识技能的掌握，训练学生的表述能力，同时培养了学生实事求是、严肃认真的科学态度。可见注重科学探究的教学与传统教学的区别主要是在于不仅注重探究的结果，同时也注重学生参与实验探究的过程体验，培养学生的情感、态度和价值观方面的作用。当然，学生在刚刚学物理的时候，我们一方面要控制好科学探究的操作难度和思维难度，又要充分挖掘教学内容当中可以进行科学探究的因素。比如在声现象的教学当中，由于对于声现象学生并不很陌生，所涉及到的实验器材又比较简单、操作也很方便。因此，在教师提出问题之后要让学生动手做实验，通过具体的实验操作参与引导学生经历研究声音产生的过程，交流所发现的实验现象。这样既可以激发学生参与认知过程的兴趣，也可以让学生体验到科学探究的一般性方法。再比如《大气压强》的教学，以往都是通过教师的演示实验，使学生认识到大气压强的存在，进而再由教师来讲解大气压强的数值以及测定方法。而现在的教学需要学生在学习知识的同时经历知识形成的过程，激发起学生积极参与认知过程和对科学探究的兴趣。通过对过程和方法的体验来培养学生的科学素养。我们可以将一些演示实验变为学生实验，这样来设计大气压强的教学，通过学生在课下的观察现象和搜集资料、动手做实验等方法，让学生对大气压强的存在先有一个初步的了解，这是改变学生的学习方法的一种具体可行的方法。通过课上学生对课前准备的展示与交流，从知识与技能上看，使学生真切感受到了大气压强的存在，而且也感受到了向四个方向都存在大气压强的事实。从过程与方法上来看，学生在准备工作中经历了猜想、假设、实验验证、搜集证据、分析与论证等科学探究的基本过程。从情感、态度和价值观上来看，通过参与观察、实验、调查等科学实践活动，以及交流合作等活动有利于培养学生一种实事求是、尊重自然规律的科学态度，这样的新课的引入，从课程目标三个方面上来看，都是符合课程标准所倡导的教育理念的。另外关于大气压强的测定的实验的教学，传统的教学多是通过看挂图或录象来直接给出托里拆利实验的结论。而现在我们考虑到应该在知识的教学过程当中充分的引导学生来进行科学探究，所以关于大气压强的教学我们可以这样设计：通过压强的定义式来提出问题、引导学生思考如何测量大气压强的数据。首先让学生来设计方案，使学生经历设计方案的过程，并且对学生的设计方案进行实际的验证。在验证当中发现问题时再不断地修正方案，这样经历一个设计新方案——进行实际验证——完善方案的科学探究过程，最后再给出托里拆利实验的结论。这样的处理会充分地利用教学当中科学探究的素材，使学生的创新能力、交流合作能力、思维能力都能得到锻炼和提高。另外，我们现在所倡导的学生探究活动与传统的学生实验是不同的。在新的教育理念下，强调培养学生的创新意识和实践能力，所以学生的实践活动并不是在教师的指导下按照教师预先规定好的程序来进行操作，得出教师预计的实验结论。现在的实验探究更加注重引导学生去思考研究方法、设计研究方案来交流研讨探究的结果。 二．教学过程的设计应突出“从生活走向物理，从物理走向社会” 新课程教材注重到了在每章、每节的开始尽量以学生日常生活中见到的事物或现象引入，引发学生的共鸣、激发他们的兴趣，逐步引导学生探究事物或现象背后隐藏的本质规律。因此我们的教学设计也应力争从学生熟悉的事例出发，这样既拉近了教学内容与学生之间的心理距离，同时也有利于培养学生关注生活、关心社会的科学情感。比如在《汽化和液化》的教学过程中由于学生刚刚开始接触物理，因此在这一节的教学之初，我们就应该避开那些比较抽象的、一般化的物态变化和那些非常严密的物理概念，而应该从学生比较熟悉的日常生活当中的实例（比如晒衣服的问题）出发，认识到一种具体物质——水的物态变化过程。“水从衣服上跑掉了！”从这样一个学生很熟悉的生活现象中来认识汽化现象。再比如探究物质的一种属性——《密度》的教学，这个知识点一直是初中物理教学中的一个难点，也是学生的学习兴趣和学习成绩的一个分化点。但是在现在新的教育理念下，对教学内容的选择和组织形式应该进行改革。尽管在探究活动之后需要一些定量的计算，但是应该尽量避开那些意义并不很大的一些模型化的繁杂的计算，应该像教材当中的例题和作业那样设计一些有实际背景、有实际意义的习题。再比如《光的反射》的教学，我们不能仅仅把教学的重点放在知识的落实上，只关注如何掌握光的反射定律，如何提高学生的解题能力和解题技巧，而应该从实际的问题出发，使学生感到物理知识就在自己的身边、物理知识在实际当中是很有用的。因此我们可以从一些具体的实例出发来引入所要研究的内容并通过对物理知识的学习来解决这些相应的实际问题。 三．根据学校和学生的实际情况，开展多种方式的学习，注重培养学生的问题意识 新课程标准把“过程与方法”作为课程目标之一，与“知识与技能”、“情感、态度与价值观”并列，强调学生在参与科学探究过程中的体验和对科学研究方法的感受。所以物理教学不能只局限于教材知识内容本身，而应结合学校的物质条件和学生的兴趣、能力水平，开发多种多样的探究实践活动，在具体的实践活动中培养学生的问题意识，实践科学探究的基本过程，培养学生实事求是的科学态度，提高解决实际问题的能力。如在探究“熔化和凝固”的实验当中，学生从他的实验结果或者从熔化图像上很难看出比较明显的熔化过程，或者可能会发现海波由于过热而不凝固这样的问题。

我的就是《新技术在物理实验中的应用》

牛顿第一定律的教学研究，在中学物理教学研究中早已不是一个新问题了．许多物理教育工作者对于这一定律的教学发表了自己颇有见地的教学见解，并且得到了满意的教学效果． 当我们在教学实践中运用这些教学策略时，我们发现，确实可以取得如同一些文献中所述的预期效果．然而，当我们设计一些新的情境让学生运用牛顿第一定律去解决问题时，令我们十分吃惊的是：学生对于牛顿第一定律的掌握程度却又非常之差．这使得我们困惑不解．为何对同一教学策略教学的结果的评价出现如此之大的偏差？是教师教的原因，还是学生学的原因，抑或两者兼而有之．这促使我们对牛顿第一定律的教学进行深层次的理性思考，进一步，我们从学生的认知心理上，对这一规律的教学进行了深入的研究． 1 通常牛顿第一定律的教学，一般是按教材编排顺序，先进行演示实验引出课题，然后通过讲解伽利略与亚里士多德的争论，消除“力是维持物体运动原因”的错误观念，进一步通过做斜面小车实验证明牛顿第一定律的正确性，最后让学生运用牛顿第一定律去解释日常生活中的现象，从而完成整个教学过程． 为了检验学生学习和掌握牛顿第一定律的情况，我们曾用这样一道题目来检测学生．题目如下．你坐在向前匀速直线运动的汽车里，将手中的钥匙竖直上抛，问当钥匙落下来时是落在手里，还是落在手后面．全班56名同学在试卷上皆答：落在手后面．问其原因，皆曰：汽车在走，而钥匙抛出后不再向前走了． 2 怎样更好地改进牛顿第一定律的教学效果，使牛顿第一定律的教学效果真正是实实在在意义上的令人满足．我们认为，囿于一般形式上的教学方法的改进已是隔靴搔痒，而必须深入到学生的认知结构中去考察学生产生错误认识的根源． 认知心理学的理论告诉我们，学生学习物理概念、规律时所形成的错误，常常是由于其头脑中的前科学概念的影响． 所谓前科学概念，是指儿童在学习物理课程以前的生活实际中，对各种物理现象和过程在头脑中反复建构所形成的系统的但并非科学的观念．比如牛顿第一定律就是如此．在物理教学中，那种认为只需要“正面”传授知识，学生就能接受，如果他们仍不理解，可以多讲几遍就能达到目的的想法，实践证明是过于天真了．因为在有些学生的经验中，早已有了与亚里士多德“力是维持物体运动原因“的理论类似的观念．这样，当他们学习了牛顿第一定律之后，就可能把定律纳入到自己原有的认知结构中，牛顿第一定律实际上成了“力是维持物体运动原因”的代名词．让他们解释用手推车、用脚踢球等一些不易暴露错误观念的生活实例时，他们也能解释得头头是道．但当解释用手抛钥匙、飞机扔炸弹的例子时，他们却又运用亚里士多德的理论去解释，其错误观念暴露无遗．这正是牛顿第一定律教学效果不佳的症结之所在． 3 研究和改进牛顿第一定律的教学，应当了解学生头脑中前科学概念的特点． 第一，学生头脑中的前科学概念是自发形成的． 过去，我们在教学中，常常误认为学生在学习物理之前其头脑如同一张“白纸”，教师可以在上面任意涂画，事实并非如此．学生在长期的生活实践当中，逐渐形成了自己对客观世界物质运动规律的看法．他们几乎每天都会看到物体在力的作用下运动，而在力停止作用时物体静止，于是主观地断言：有力，则物体运动；无力，则物体静止．这正是亚里士多德“力是维持物体运动原因”的理论． 第二，学生头脑中的前科学概念具有隐蔽性． 由于学生头脑中前科学概念都在潜移默化中形成的，所以它以潜在的形式存在．这包含两方面的意义．其一是学生自己并没有意识到它的存在，因为学生并没有有意识地思考并形成“力是维持物体运动原因”的概念．其二是前科学概念平时并不表现出来，但往往在学生运用物理概念解决问题时表现出来．比如前述测验表明，许多有10多年教龄的初中物理教师头脑中也存在着牛顿第一定律的前科学概念，然而他们自己却并不知道． 第三，学生头脑中的前科学概念具有顽固性． 由于前科学概念是儿童头脑中业已形成的概念，且长期的日常生活经验与观察又加强了这些概念．因此，学生头脑中的前科学慨念是非常顽固的． 国内外物理教育界近年来的一些研究表明：一旦学生对某些物理现象形成了前科学概念，要想加以转变是极其困难的．尤其那些在人类科学认识史上经历了曲折历程的前科学概念，更是如此． 按照皮亚杰的理论，学生认识什么和如何行动，主要决定于他们所具有的认知图式（思维模式），而不完全取决于教师所讲述的内容．他们按照自己已有的图式吸收和排斥信息．在有错误认识存在的情形下，就会在头脑中形成和正确信息极不相同的东西． 4 在上述研究的基础上，我们对牛顿第一定律的教学提出如下教学建议

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质谱仪原理高中物理是：质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开。经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品，无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求，所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。质谱仪工作原理：质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。

稳定同位素质谱部分的核心是离子源，操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。 1、设备配置 IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。 ①主机：即质谱仪，由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。 ②三个外设包括：燃烧型元素分析仪(Flash EA1112HT)、气相色谱仪(GC)和预浓缩装置(PreCon)。 ③两个接口：连接元素分析仪的连续流接口(即Conflo Ⅲ)和连接气相色谱仪的的接口(GCC)。 ④ 一个工作站：一台运行控制程序ISODAT 0的计算机。 2、软件功能及操作： instrument control 软件主要控制质谱及相关附件设备(如：自动进样器)，电脑启动后首先启动的软件; acquisition 做样运行软件， workshop系统备份软件，每年在设备状态最好时做一次系统备份。 workspace 方法编辑，数据导出和处理软件; configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。 EA control元素分析仪参数设置的软件。 3、仪器的维护 为保持仪器正常工作和良好性能，定期和必要的维护是必不可少的，具体的维护项目见下表： 表1：维护日程表 序号 维护内容 时间 1 换气路及反应管 必要时 2 He气系统泄漏检查 每月(换气或设备调整后) 3 更换水井 必要时 4 烘烤离子源 每月(或必要时) 5 老化色谱柱 每个月(或必要时) 6 更换压缩机干燥剂 每个月(或必要时) 7 机械泵油面观察 每月 8 换分子泵油杯 每年(或必要时) 9 清洗离子源(硅) 每2年(或必要时) 10 更换灯丝 每年(灯丝烧断或必要时) ①换气路及反应管:做C或N分析时，视测试样品的图形和标准样品的偏差，确定更换反应管(反应管填装要均匀)中化学试剂或清理炉灰(一般每周更换或清理一次);换做HO分析时，EA的气路依照气路图更换，参考气换作CO和H2。 ②He气系统泄漏检查：每日早晨查看He气的压力并记录He气的量，He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶，换水井或反应管，调换气路时，可能造成接头处泄漏，必须在接头处涂抹泡沫检漏，再配合EA的自动检漏，200秒内降到2mL/min内，视为不漏气或泄漏在允许范围内。 ③更换水井：做N检测，水井装CO2吸收剂(黑色，NaOH和石灰的混合物)，约2天换一次(由样品的性质决定，变白色大于一半);做C、H和O检测，水井装Mg(ClO4)2，约每个月更换一次。 ④烘烤离子源：通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出，在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时，烘烤离子源，一般烘烤要大于24小时(analysis heater点亮)。 ⑤老化色谱柱：色谱柱升温140℃-190℃，可以将色谱柱中的杂质带出，一般每个月要烘烤一次，注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭，He气的稀释打开。 ⑥更换压缩机干燥剂：每天早晨压缩机排水，如发现干燥剂的2/3以上变色，更换干燥剂。 ⑦机械泵油面观察：每个月都要打开质谱下方的小门，如果油面低于窗口的中心线，应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状，都应全部更换新油。 4、样品测试 ① 固体样品CN同位素测试步骤：气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，逐步升温，每个温度待30min左右，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦);待反应管烧稳定 (一般大于12小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试;每天早晨对离子源做自动聚焦。 ② 液体水HO同位素测定：气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般需大于20小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试前保证参考气已稳定;每天早晨做H3+离子校正(连续两天的偏差小于1，仪器较稳定)。 5、故障分析及处理 该IRMS设备日常维护较好，运行比较稳定，现将我经历的几次故障总结如下： ①故障现象：EA 1112HT自动关机，显示温度超出设定范围，在2008年下半年，相继出现3次。 分析与处理：通过万用表检测热电偶的两个端口，均为热电偶烧毁，由工程师跟换热电偶后，设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久(超过30天)，致使热电偶烧毁，以后每15天降温一次对设备进行维护，再没有出现此类故障。 ②故障现象：做样过程中突然跳出一个尖峰，然后离子源自动关闭，随后真空系统也自动关闭，在2010年4到7月，相继出现2次。 分析与处理：应该由真空瞬间变差引起，可能是真空系统的硬件故障，也可能是He气不稳定，第一次因机械泵油脏，换了泵油，重新启动设备正常，第二次He气瓶的总阀没有完全打开，真空表的压力变大，调整好载气压力后，重启质谱后正常。朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址百度搜下就有。

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有些同学把写科学小论文看得很神秘，认为是科学工作者的事，对我们少年儿童是高不可攀的。这完全是一种误解，同学们不仅能写而且可以写出质量较高的论文来。 　　科学工作者写的科学论文，是指作者根据所制定的科研项目和确定的科研课题，通过实验、观察等手段，获得大量的科学数据，在此基础上，再进行分析研究，得出科学结论，从而写出的科研报告。同学们写的科学小论文，比科学工作者写的科学论文要短一些、浅一些。

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XX食品卫生检测分析首先回顾食品卫生检测国际标准概况，然后自己检测的目的和选择方法的背景介绍。然后直奔主题。最后讨论时说明本方法的解决的问题，同时提出还有那些方法可以进一步需要注意改进，为后续开展工作埋下伏笔。

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食品检验存在问题、原因及对策探析

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液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意 作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为7％～8％，室内相对标准偏差为5％～0％，室间加标平均回收率为4％～0％，室间相对标准偏差7％～1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile The flow rate was 0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μResults The intra-laboratory average recoveries ranged from 7％～8％ and RSD of 5％～0％The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 4％～0％ and RSD of 7％～1％The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/Conclusion The method is simple and It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：0μg/ml，取00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为010μg/ml、020μg/ml、040μg/ml、080μg/ml和10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，J公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 1 试样的制备与保存 1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 2 提取 称取熬制好的脂肪油00±01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 3 皂化 在残渣（2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 1mol/L 氢氧化钠溶液和0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用0ml正己烷溶解残渣，待净化。 4 净化 将皂化后的样液（3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 5 测定 1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×6mm，5μm）；预柱：C18柱（5mm×6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在010～10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于998。 2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWFScreening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51- 2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass J Agric Food Chem，1990，38(4): 979- 3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269- 4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human J Pharm Sci，1985，74(6): 664- 5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHMDetermination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid J Chromatogr B，1985，42(2): 279- 6 Campbell HM，Sauve FLiquidchromatographic determination of melengestrol acetate in J AOAC Int，1993，76(6): 1163- 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料：sixiang-

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