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液相色谱分析论文800字怎么写

发布时间:2024-07-19 13:01:07

液相色谱分析论文800字怎么写

分析 化学发展 趋势分析化学学科的发展经历了三次巨大变革:第一次是随着分析化学基础理论,特别是物理化学的基本概念(如溶液理论)的发展,使分析化学从一种技术演变成为一门科学,第二次变革是由于物理学和电子学的发展,改变了经典的以化学分析为主的局面,使仪器分析获得蓬勃发展。目前,分析化学正处在第三次变革时期,生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求,生物学、信息科学,计算机技术的引入,使分析化学进入了一个崭新的境界。第三次变革的基本特点:从采用的手段看,是在综合光、电、热、声和磁等现象的基础上进一步采用数学、计算机科学及生物学等学科新成就对物质进行纵深分析的科学;从解决的任务看,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学。现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成及含量,而是要对物质的形态(氧化-还原态、络合态、结晶态)、结构(空间分布)、微区、薄层及化学和生物活性等作出瞬时追踪、无损和在线监测等分析及过程控制。随着计算机科学及仪器自动化的飞速发展,分析化学家也不能只满足于分析数据的提供,而是要和其它学科的科学家相结合,逐步成为生产和科学研究中实际问题的解决者。近些年来,在全世界科学界和分析化学界开展了“化学正走出分析化学”、“分析物理”、“分析科学”等热烈议论,反映了这次变革的深刻程度。本书根据中国《国家自然科学基金会》“自然科学学科(分析)发展战略调查报告”在美国、前苏联这两个发达国家分析化学发展情况的基础上,将现代分析化学学科的发展趋势和特点归纳为八个方面,以论述分析化学整体的发展:(一)提高灵敏度这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当代许多新的技术引入分析化学,都是与提高分析方法的灵敏度有关,如激光技术的引入,促进了诸如激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的开展,大大提高了分析方法的灵敏度,使得检测单个原子或单个分子成为可能。又如多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用,使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。(二)解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性迄今,人们所认识的化合物已超过1000万种,而且新的化合物仍在快速增长。复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。在提高方法选择性方面,各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。(三)扩展时空多维信息现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质的认识的深入,某些过去所不甚熟悉的领域,如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展,可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息,为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。化学计量学的发展,更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。(四)微型化及微环境的表征与测定微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展、人们对生物功能的了解,促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析方面,电子能谱、次级离子质谱、脉冲激光原子探针等的发展,可检测和表征一个单原子层,因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。此外,对于电极表面修饰行为和表征过程的研究,各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用,为揭示反应机理,开发新体系,进行分子设计等开辟了新的途径。(五)形态、状态分析及表征在环境科学中,同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。(六)生物大分子及生物活性物质的表征与测定70年代以来,世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域,在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”,“人类基因图”及“人体研究新前沿”中,生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。我国在2000年前发展高技术战略的规划中,也把生物技术列为七个重点领域之一。一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。另一方面仿生过程的模拟,又成为现代分析化学取之不尽的源泉。当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段,不但在生命体和有机组织的整体水平上,而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面,已日益显示出十分重要的作用。(七)非破坏性检测及遥测它是分析方法的又一重要外延。当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。这对于生产流程控制,自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等,已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的原子和分子、飞机尾气组成,炼油厂周围大气组成等,并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。(八)自动化及智能化微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展,使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。专家系统是人工智能的最前沿。在分析化学中,专家系统主要用作设计实验和开发分析方法,进行谱图说明和结构解释。80年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作,进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”,化学计量学和各种计算机程序作为“软件”,其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。

专属性实验是考察色谱条件的一个实验,专属性实验包括酸破坏、碱破坏、高温破坏、氧化破坏等实验,目的是尽量的让被测样品出现更多的杂质,用来考察色谱条件对出现的杂质能否实现完好的分离。做这样的结果分析时,要根据你所做的破坏实验色谱图,杂质是否和主成分峰分离良好。可这样描述:样品(样品溶液)经破坏后,具有很大降解,破坏所产生的杂质与主成分峰分离良好,不影响主成分的检测,说明色谱条件满足该样品的分析。

仪器分析的色谱法有很多,什么离子色谱,气相色谱,液相色谱等等,

液相色谱分析论文800字

相关资料:三聚氰胺的特性用途和检验方法2008年中国婴幼儿奶粉污染事件将三聚氰胺的毒性引入公众视野。受影响的省份已达数个,中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。同时,卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂,以提升食品检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。三聚氰胺的是分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,物理化学特性: 性状为纯白色单斜棱晶体,无味,密度573g/cm3 (16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。溶于热水,微溶于冷水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物。呈弱碱性(pKb=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5~5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。用途:( 1)装饰面板:可制成防火、抗震、耐热的层压板,色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板,作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 (2)涂料:用丁醇、甲醇醚化后,作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。(3)纸张:用乙醚醚化后可用作纸张处理剂,生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。(4)模塑粉:经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料,无毒、抗污,潮湿时仍能保持良好的电气性能,可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具,电器设备等高级绝缘材料。奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺,可能是在奶粉中直接加入的,也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺,主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多,说明牛奶兑水兑得太多,说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是,蛋白质太不容易检测,生化学家们就想出个偷懒的办法:因为蛋白质是含氮的,所以只要测出食品中的含氮量,就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了这就是三聚氰胺的假蛋白。如果家里有奶制品,应如何简单地检测奶制品中是否含有三聚氰胺?1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。可参考资料:仅供参考,请自借鉴希望对您有帮助

分析 化学发展 趋势分析化学学科的发展经历了三次巨大变革:第一次是随着分析化学基础理论,特别是物理化学的基本概念(如溶液理论)的发展,使分析化学从一种技术演变成为一门科学,第二次变革是由于物理学和电子学的发展,改变了经典的以化学分析为主的局面,使仪器分析获得蓬勃发展。目前,分析化学正处在第三次变革时期,生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求,生物学、信息科学,计算机技术的引入,使分析化学进入了一个崭新的境界。第三次变革的基本特点:从采用的手段看,是在综合光、电、热、声和磁等现象的基础上进一步采用数学、计算机科学及生物学等学科新成就对物质进行纵深分析的科学;从解决的任务看,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学。现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成及含量,而是要对物质的形态(氧化-还原态、络合态、结晶态)、结构(空间分布)、微区、薄层及化学和生物活性等作出瞬时追踪、无损和在线监测等分析及过程控制。随着计算机科学及仪器自动化的飞速发展,分析化学家也不能只满足于分析数据的提供,而是要和其它学科的科学家相结合,逐步成为生产和科学研究中实际问题的解决者。近些年来,在全世界科学界和分析化学界开展了“化学正走出分析化学”、“分析物理”、“分析科学”等热烈议论,反映了这次变革的深刻程度。本书根据中国《国家自然科学基金会》“自然科学学科(分析)发展战略调查报告”在美国、前苏联这两个发达国家分析化学发展情况的基础上,将现代分析化学学科的发展趋势和特点归纳为八个方面,以论述分析化学整体的发展:(一)提高灵敏度这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当代许多新的技术引入分析化学,都是与提高分析方法的灵敏度有关,如激光技术的引入,促进了诸如激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的开展,大大提高了分析方法的灵敏度,使得检测单个原子或单个分子成为可能。又如多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用,使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。(二)解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性迄今,人们所认识的化合物已超过1000万种,而且新的化合物仍在快速增长。复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。在提高方法选择性方面,各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。(三)扩展时空多维信息现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质的认识的深入,某些过去所不甚熟悉的领域,如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展,可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息,为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。化学计量学的发展,更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。(四)微型化及微环境的表征与测定微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展、人们对生物功能的了解,促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析方面,电子能谱、次级离子质谱、脉冲激光原子探针等的发展,可检测和表征一个单原子层,因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。此外,对于电极表面修饰行为和表征过程的研究,各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用,为揭示反应机理,开发新体系,进行分子设计等开辟了新的途径。(五)形态、状态分析及表征在环境科学中,同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。(六)生物大分子及生物活性物质的表征与测定70年代以来,世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域,在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”,“人类基因图”及“人体研究新前沿”中,生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。我国在2000年前发展高技术战略的规划中,也把生物技术列为七个重点领域之一。一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。另一方面仿生过程的模拟,又成为现代分析化学取之不尽的源泉。当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段,不但在生命体和有机组织的整体水平上,而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面,已日益显示出十分重要的作用。(七)非破坏性检测及遥测它是分析方法的又一重要外延。当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。这对于生产流程控制,自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等,已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的原子和分子、飞机尾气组成,炼油厂周围大气组成等,并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。(八)自动化及智能化微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展,使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。专家系统是人工智能的最前沿。在分析化学中,专家系统主要用作设计实验和开发分析方法,进行谱图说明和结构解释。80年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作,进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”,化学计量学和各种计算机程序作为“软件”,其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。

快速帮你搞液相色谱仪

液相色谱仪的分析难道不是应该建立在实验之上么

液相色谱分析论文800字标注

这个标题太大。缺点很多,例如不能实现随身携带。

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达9??107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式: 式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。] 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 .离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示: X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中:X+水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时: KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义,分配系数为: DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论:DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 .离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程): 抑制柱上发生的反应: R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-,可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 .空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。  气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。  按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。  按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有1~5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为25~5mm。

缺点很多啊比如在样品处理过程困难,普通色谱柱很难实现对有机成分复杂的样品分析,如中药材价格昂贵,等等,太多了展望好写啊,网上一搜索一大片

色谱法维基百科,自由的百科全书(重定向自色谱)跳转到: 导航, 搜索本条目是新条目推荐候选之一,如果您认为它有资格列入首页的“你知道吗?”单元,让更多读者注意到,欢迎投票支持。如果您心中尚有条目想推荐,也欢迎提出。关于入选文章的资格与推荐规则,请参阅推荐规则。色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。目录[隐藏] * 1 历史 o 1 色谱的起源 o 2 分配色谱的出现和色谱方法的普及 o 3 气相色谱和色谱理论的出现 o 4 高效液相色谱 * 2 原理 o 1 吸附色谱 o 2 分配色谱 o 3 离子交换色谱 o 4 凝胶色谱 * 3 色谱理论 o 1 关于保留时间的理论 o 2 基于热力学的塔板理论 o 3 基于动力学的Van Deemter方程 * 4 基本技术和方法 * 5 应用 * 6 发展方向 o 1 新固定相的研究 o 2 检测方法的研究 o 3 专家系统 o 4 色谱新方法 * 7 参见[编辑]历史[编辑]色谱的起源色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。茨维特并非著名科学家,他对色谱的研究以俄语发表在俄国的学术杂志之后不久,第一次世界大战爆发,欧洲正常的学术交流被迫终止。这些因素使得色谱法问世后十余年间不为学术界所知,直到1931年德国柏林威廉皇帝研究所的库恩将茨维特的方法应用于叶红素和叶黄素的研究,库恩的研究获得了广泛的承认,也让科学界接受了色谱法,此后的一段时间内,以氧化铝为固定相的色谱法在有色物质的分离中取得了广泛的应用,这就是今天的吸附色谱。[编辑]分配色谱的出现和色谱方法的普及薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成放大薄层色谱分离打印机黑色油墨的组成1938年阿切尔·约翰·波特·马丁和理查德·劳伦斯·米林顿·辛格准备利用氨基酸在水和有机溶剂中的溶解度差异分离不同种类的氨基酸,马丁早期曾经设计了逆流萃取系统以分离维生素,马丁和辛格准备用两种逆向流动的溶剂分离氨基酸,但是没有获得成功。后来他们将水吸附在固相的硅胶上,以氯仿冲洗,成功地分离了氨基酸,这就是现在常用的分配色谱。在获得成功之后,马丁和辛格的方法被广泛应用于各种有机物的分离。1943年马丁以及辛格又发明了在蒸汽饱和环境下进行的纸色谱法。[编辑]气相色谱和色谱理论的出现1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为流动相的色谱对设备的要求更高,这促进了色谱技术的机械化、标准化和自动化;气相色谱需要特殊和更灵敏的检测装置,这促进了检测器的开发;而气相色谱的标准化又使得色谱学理论得以形成色谱学理论中有着重要地位的塔板理论和Van Deemter方程,以及保留时间、保留指数、峰宽等概念都是在研究气相色谱行为的过程中形成的。[编辑]高效液相色谱1960年代,为了分离蛋白质、核酸等不易汽化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱。1960年代末科克兰、哈伯、荷瓦斯、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效液相色谱仪,开启了高效液相色谱的时代。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书,标志着高效液相色谱法 (HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效液相色谱成为最为常用的分离和检测手段,在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效液相色谱同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。[编辑]原理色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。[编辑]吸附色谱吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程吸附色谱的分配系数表达式如下:K_a =/frac{[X_a]}{[X_m]}其中[Xa]表示被吸附于固定相活性中心的组分分子含量,[Xm]表示游离于流动相中的组分分子含量。分配系数对于计算待分离物质组分的保留时间有很重要的意义。[编辑]分配色谱分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定想和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=/frac{C_s}{C_m}=/frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}式中Cs代表组分分子在固定相液体中的溶解度,Cm代表组分分子在流动相中的溶解度。[编辑]离子交换色谱离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力诧异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:K_s=/frac{[RX^+]}{[X^+]}其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度。[编辑]凝胶色谱凝胶色谱的原理比较特殊,类似于分子筛。待分离组分在进入凝胶色谱后,会依据分子量的不同,进入或者不进入固定相凝胶的孔隙中,不能进入凝胶孔隙的分子会很快随流动相洗脱,而能够进入凝胶孔隙的分子则需要更长时间的冲洗才能够流出固定相,从而实现了根据分子量差异对各组分的分离。调整固定相使用的凝胶的交联度可以调整凝胶孔隙的大小;改变流动相的溶剂组成会改变固定相凝胶的溶涨状态,进而改变孔隙的大小,获得不同的分离效果。[编辑]色谱理论[编辑]关于保留时间的理论保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定:R_f=/frac{V_m}{V_m+KV_s}其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。[编辑]基于热力学的塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。根据塔板理论,待分离组分流出色谱柱时的浓度沿时间呈现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高的时候,二项式分布趋于正态分布。则流出曲线上组分浓度与时间的关系可以表示为:C_t=/frac{C_0}{/sigma/sqrt{2/pi}} e^{-/frac{(t-t_R)^2}{2/sigma^2}}这一方程称作流出曲线方程,式中Ct为t时刻的组分浓度;C0为组分总浓度,即峰面积;σ为半峰宽,即正态分布的标准差;tR为组分的保留时间。根据流出曲线方程人们定义色谱柱的理论塔板高度为单位柱长度的色谱峰方差:H=/frac{/sigma^2}{L}理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好。决定理论塔板高度的因素有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。塔板理论是基于热力学近似的理论,在真实的色谱柱中并不存在一片片相互隔离的塔板,也不能完全满足塔板理论的前提假设。如塔板理论认为物质组分能够迅速在流动相和固定相之间建立平衡,还认为物质组分在沿色谱柱前进时没有径向扩散,这些都是不符合色谱柱实际情况的,因此塔板理论虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象,如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。[编辑]基于动力学的Van Deemter方程Van Deemter方程是对塔板理论的修正,用于解释色谱峰扩张和柱效降低的原因。塔板理论从热力学出发,引入了一些并不符合实际情况的假设,Van Deemter方程则建立了一套经验方程来修正塔板理论的误差。Van Deemter方程将峰形的改变归结为理论塔板高度的变化,理论塔板高度的变化则源于若干原因,包括涡流扩散、纵向扩散和传质阻抗等。由于色谱柱内固定相填充的不均匀性,同一个组分会沿着不同的路径通过色谱柱,从而造成峰的扩张和柱效的降低。这称作涡流扩散纵向扩散是由浓度梯度引起的,组分集中在色谱柱的某个区域会在浓度梯度的驱动下沿着径向发生扩散,使得峰形变宽柱效下降。传质阻抗本质上是由达到分配平衡的速率带来的影响。实际体系中,组分分子在固定相和流动相之间达到平衡需要进行分子的吸附、脱附、溶解、扩散等过程,这种过程称为传质过程,阻碍这种过程的因素叫做传质阻抗。在理想状态中,色谱柱的传质阻抗为零,则组分分子流动相和固定相之间会迅速达到平衡。在实际体系中传质阻抗不为零,这导致色谱峰扩散,柱效下降。在气相色谱中Van Deemter方程形式为:H=A+/frac{B}{/mu}+C/mu其中H为塔板数,A为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数,μ为流动相流速。在高效液相色谱中,由于流动相粘度远远高于气相色谱,纵向扩散对峰型的影响很小,可以忽略不计算,因而Van Deemter方程的形式为:H = A + Cμ[编辑]基本技术和方法色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,外壳材质一般为不锈钢,内部填充固定相填料;毛细管柱由玻璃或石英制成,内径不超过5毫米,长度在数十米到一百米之间,柱内或者填充填料或者图布液相的固定相。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的,因此柱箱扮演了非常重要的角色。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,早期的气相色谱使用记录纸和记录器进行记录,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。[编辑]应用色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过600种化学合成药和超过400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。[编辑]发展方向色谱法是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域,新技术新方法层出不穷。[编辑]新固定相的研究固定相和流动相是色谱法的主角,新固定相的研究不断扩展着色谱法的应用领域,如手性固定相使色谱法能够分离和测定手性化合物;反相固定相没有死吸附,可以简单地分离和测定血浆等生物药品。[编辑]检测方法的研究检测方法也是色谱学研究的热点之一,人们不断更新检测器的灵敏度,使色谱分析能够更灵敏地进行分析。人们还将其他光谱的技术引入色谱,如进行色谱-质谱连用、色谱-红外光谱连用、色谱-紫外连用等,在分离化合物的同时即行测定化合物的结构。色谱检测器的发展还伴随着数据处理技术的发展,检测获得的数据随即进行计算处理,使试验者获得更多信息。[编辑]专家系统专家系统是色谱学与信息技术结合的产物,由于应用色谱法进行分析要根据研究内容选择不同的流动相、固定相、预处理方法以及其他条件,因此需要大量的实践经验,色谱专家系统是模拟色谱专家的思维方式为色谱使用者提供帮助的程序,专家系统的知识库中存储了大量色谱专家的实践经验,可以为使用者提供关于色谱柱系统选择、样品处理方式、色谱分离条件选择、定性和定量结果解析等帮助。[编辑]色谱新方法色谱新方法也是色谱研究热点之一。高效毛细管电泳法是目前研究最多的色谱新方法,这种方法没有流动相和固定相的区分,而是依靠外加电场的驱动令带电离子在毛细管中沿电场方向移动,由于离子的带电状况、质量、形态等的差异使不同离子相互分离。高效毛细管电泳法没有HPLC方法中存在的传质阻抗、涡流扩散等降低柱效的因素,纵向扩散也因为毛细管壁的双电层的存在而受到抑制,因而能够达到很高的理论塔板数,有极好的分离效果。[编辑]参见 * 分析化学 * 高效液相色谱取自"%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95"页面分类: 新条目推荐 | 分析化学

液相色谱分析论文800字数量

分析 化学发展 趋势分析化学学科的发展经历了三次巨大变革:第一次是随着分析化学基础理论,特别是物理化学的基本概念(如溶液理论)的发展,使分析化学从一种技术演变成为一门科学,第二次变革是由于物理学和电子学的发展,改变了经典的以化学分析为主的局面,使仪器分析获得蓬勃发展。目前,分析化学正处在第三次变革时期,生命科学、环境科学、新材料科学发展的要求,生物学、信息科学,计算机技术的引入,使分析化学进入了一个崭新的境界。第三次变革的基本特点:从采用的手段看,是在综合光、电、热、声和磁等现象的基础上进一步采用数学、计算机科学及生物学等学科新成就对物质进行纵深分析的科学;从解决的任务看,现代分析化学已发展成为获取形形色色物质尽可能全面的信息、进一步认识自然、改造自然的科学。现代分析化学的任务已不只限于测定物质的组成及含量,而是要对物质的形态(氧化-还原态、络合态、结晶态)、结构(空间分布)、微区、薄层及化学和生物活性等作出瞬时追踪、无损和在线监测等分析及过程控制。随着计算机科学及仪器自动化的飞速发展,分析化学家也不能只满足于分析数据的提供,而是要和其它学科的科学家相结合,逐步成为生产和科学研究中实际问题的解决者。近些年来,在全世界科学界和分析化学界开展了“化学正走出分析化学”、“分析物理”、“分析科学”等热烈议论,反映了这次变革的深刻程度。本书根据中国《国家自然科学基金会》“自然科学学科(分析)发展战略调查报告”在美国、前苏联这两个发达国家分析化学发展情况的基础上,将现代分析化学学科的发展趋势和特点归纳为八个方面,以论述分析化学整体的发展:(一)提高灵敏度这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当代许多新的技术引入分析化学,都是与提高分析方法的灵敏度有关,如激光技术的引入,促进了诸如激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的开展,大大提高了分析方法的灵敏度,使得检测单个原子或单个分子成为可能。又如多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用,使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。(二)解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性迄今,人们所认识的化合物已超过1000万种,而且新的化合物仍在快速增长。复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。在提高方法选择性方面,各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。(三)扩展时空多维信息现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量,而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质的认识的深入,某些过去所不甚熟悉的领域,如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展,可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息,为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。化学计量学的发展,更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。(四)微型化及微环境的表征与测定微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展、人们对生物功能的了解,促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析方面,电子能谱、次级离子质谱、脉冲激光原子探针等的发展,可检测和表征一个单原子层,因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。此外,对于电极表面修饰行为和表征过程的研究,各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用,为揭示反应机理,开发新体系,进行分子设计等开辟了新的途径。(五)形态、状态分析及表征在环境科学中,同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。(六)生物大分子及生物活性物质的表征与测定70年代以来,世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域,在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”,“人类基因图”及“人体研究新前沿”中,生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。我国在2000年前发展高技术战略的规划中,也把生物技术列为七个重点领域之一。一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。另一方面仿生过程的模拟,又成为现代分析化学取之不尽的源泉。当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段,不但在生命体和有机组织的整体水平上,而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面,已日益显示出十分重要的作用。(七)非破坏性检测及遥测它是分析方法的又一重要外延。当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。这对于生产流程控制,自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等,已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的原子和分子、飞机尾气组成,炼油厂周围大气组成等,并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。(八)自动化及智能化微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展,使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。专家系统是人工智能的最前沿。在分析化学中,专家系统主要用作设计实验和开发分析方法,进行谱图说明和结构解释。80年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作,进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”,化学计量学和各种计算机程序作为“软件”,其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达9??107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式: 式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。] 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 .离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示: X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中:X+水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时: KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义,分配系数为: DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论:DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 .离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程): 抑制柱上发生的反应: R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-,可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 .空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。  气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。  按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。  按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有1~5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为25~5mm。

作者:邹汉法 张玉奎 卢佩章 定价:¥ 00 元出版社:科学出版社 出版日期:1998年11月ISBN:7-03-006716-9/O·1012 开本:32 开类别:分析化学及仪器 页数:577 页简介本书比较系统、全面地介绍液相色谱分离分析技术和方法的原理、现状及发展动态.全书共分十四章.内容包括绪论,液相色谱理论基础,液相色谱固定相和流动相,计算机在液相色谱分析中的应用,样品须处理,液相色谱仪器,液相色谱检测技术和色谱峰定性、定量,液相色谱应用,液相色谱手性化合物拆分和液相色谱的生物大分子分离、纯化和毛细管电色谱等.目录第一章绪论1色谱法的定义和历史2色谱法的特点、原理和应用范围3色谱法的分类1体积排阻色谱2离子交换色谱和离子色谱3反相色谱4离子对色谱5疏水作用色谱6亲和色谱4高效液相色谱与其它色谱方法的比较1现代高效液相色谱与经典液相色谱的比较2高效液相色谱与气相色谱的比较第二章液相色谱过程动力学1液相色谱动力学理论1塔片理论2随机模型理论3非平衡理论4质量平衡理论2影响色谱柱塔片高度的因素3色谱峰形参数的规律性1色谱峰半宽度的规律性2色谱指数修正模型中参数的规律性参考文献第三章液相色谱的热力学过程1中性化合物的物理化学模型1顶替吸附模型2溶质-溶剂相互作用模型3溶解度理论4顶替吸附-相互作用模型5疏溶剂理论6以分子作用力为基础的液相色谱理论模型的比较2基于离子静电作用力的色谱保留机理3液相色谱中各种参数保留值的影响1有机溶剂浓度的影响2无机盐浓度的影响3柱温的影响4固定相性质对保留值的影响5流动相酸度对保留值的影响6流动相中离子对试剂的影响参考文献第四章高效液相色谱中溶质分子结构与保留值的定量关系1色谱中的分子间相互作用1离子偶极作用力2定向作用力3诱导作用力4色散作用力5疏水作用力6氢键作用力7电子对给体-电子对受体相互作用2影响分子间作用力的因素1偶极矩(μ)2极化率(α)3电离能(I)4分子间的距离(r)3分子结构参数1与分子体积相关的结构参数2反映溶质分子电子分布的结构参数3分子形状的结构参数4拓扑参数4分子结构与保留值定量关系的应用1高效液相色谱中的自由能关系2分子结构色谱保留值定量关系用于色谱保留机旦的研究和保留值预测3色谱保留值用于疏水性的测定4液相色谱保留值与生物活性和一些环境化学参数的关系参考文献第五章液相色谱固定和流动相1液相色谱流动相1正相色谱常用冲洗剂2反相色谱常用冲洗剂3反相离子对色谱法常用冲洗剂2高效液相色谱常用固定相1液-固吸附色谱固定相2化学键合固定相3键合固定相的分类3其它基质材料的液相色谱固定相1有机高分子基质的液相色谱固定相2其它无机基质的液相色谱固定相参考文献第六章液相色谱专家系统及其柱系统推荐1专家系统的结构1知识库和知识表达2推理机2液相色谱专家系统及其应用3色谱专家系统中的柱系统推荐规则库1分离模式选择的基本条件2液相色谱保留值和选择性的一些基本规律3液相色谱分离模式的推荐4反相色谱流动相和固定相的选择性原则5液相色谱流动相和添加剂的推荐6实际样品对柱系统推荐规则的验证参考文献第七章液相色谱分离条件最优化1段化参数与优化指标1优化参数2优化指标2试验设计方法1正交设计2因子设计3混合设计4匀壳设计5均匀设计3优化方法及其应用1单纯形优化方法2复合形和重复设计优化方法3“窗口图形法”和“重叠分辨分离度法”参考文献第八章样品预处理技术1液-液萃取1萃取溶剂的选择2pH值的控制3液-液萃取其它操作因素的控制2液固萃取1液-固萃取固定相和流动相2固相萃取的影响因素3固相萃取方法的建立3膜技术在样品预处理中的应用1微渗析2超滤膜技术4衍生化和柱浓缩样品预处理1衍生化技术2液相色谱柱浓缩预处理技术参考文献第九章高效液相色仪器1高压输液系统1贮液系统2高压输液泵3梯度淋洗装置2进样系统1注射器进样2阀进样3自动进样器3色谱柱系统1色谱柱的结构2色谱柱的填充3色谱柱的评价4色谱柱的使用技术5色谱柱恒温装置与馏分收集器参考文献第十章液相色谱检测技术和色谱峰定性定量1检测器的性能指标1噪声和漂移2灵敏度3敏感度4最小检测量(Mmin)5线性范围6谱峰的扩张2液相色谱检测器1紫外吸收和紫外可见分光光度计2示关折光检测器3荧光检测器4电导检测器52安培检测器3离子对色谱的抑制柱反应4间接检测方法1间接检测方法的基本原理2间接检测的理论基础3间接检测系统的设计4检测灵敏度5定性分析1利用已知标准定性2利用检测器的选择性定性3利用紫外检测器全波长扫描功能定性4利用改变流动相组成时被测组分的保留值变化规律定性5收集色谱柱流出各组分,再用其它化学或物理方法定性6定量分析1峰面积的测量2定量计算的几种方法参考文献第十一章高效液相色谱法的应用1正相色谱的应用2反相色谱的应用1反相色谱在生物医学上的应用2反相色谱在食品分析中的应用3反相色谱在环境分析中的应用3反相离子对色谱的应用1反相离子对色谱分离分析无机离子2离子对色谱在生物桥学分析中的应用参考文献第十二章手性对映体的HPLC拆分1非对映异构化衍生拆分法1异硫氰酸酯(ITC)及异氰酸酯(IC)2萘衍生物(NAD)类3酰氯与磺酰氯类4光学活性氨基酸类5其它手性衍生试询剂2手性流动相拆分法1配基交换型手法添加剂2手性离子型络合剂3环型葡聚糖(CD)添加法4其它手性流动相添加剂3手性固定相拆分法1蛋白质手性固定相2聚合碳水化合物衍生物手性固定相3空穴型手性固定相4电子给予体电子受体型手性固定相(Pirkle型)5配基交换手性固定性第十三章生物大分子的高效液相色谱分离分析1生物大分子高效液相色谱的分离模式1体积排阻色谱的分离机理2离子交换色谱的分离机理3疏水作用色谱的保留机理4亲和色谱的理论模型5金属络合亲和色谱6共价色谱2生物大分子分离分析用固定相1有机高分子基质固定相2无机基质生物大分子分离固定相3生物大分子分离分析的影响因素1尺寸排阻色谱的影响因素2离子交换色谱的影响因素3反相液相色谱的影响因素4疏水作用色谱(HIC)的影响因素5亲和色谱的影响因素4高效液相色谱在生物大分子分离分析中的应用参考文献第十四章毛细管电色谱1毛细管电色谱的基本原理1毛细管电色谱中自加热效应2毛细管电色谱的谱带展宽3电色谱的保留机理2毛细管电色谱仪器和柱制备1毛细管电色谱填充柱的制备2开管毛细管电色谱柱的制备3毛细管电色谱的梯度洗脱技术4毛细管电色谱与质谱联用技术3毛细管电色谱的应用

相关资料:三聚氰胺的特性用途和检验方法2008年中国婴幼儿奶粉污染事件将三聚氰胺的毒性引入公众视野。受影响的省份已达数个,中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。同时,卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂,以提升食品检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。三聚氰胺的是分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,物理化学特性: 性状为纯白色单斜棱晶体,无味,密度573g/cm3 (16℃)。常压熔点354℃(分解);快速加热升华,升华温度300℃。溶于热水,微溶于冷水,极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物。呈弱碱性(pKb=8),与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下,与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5~5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。用途:( 1)装饰面板:可制成防火、抗震、耐热的层压板,色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板,作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 (2)涂料:用丁醇、甲醇醚化后,作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。(3)纸张:用乙醚醚化后可用作纸张处理剂,生产抗皱、抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。(4)模塑粉:经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料,无毒、抗污,潮湿时仍能保持良好的电气性能,可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具,电器设备等高级绝缘材料。奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺,可能是在奶粉中直接加入的,也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺,主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多,说明牛奶兑水兑得太多,说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是,蛋白质太不容易检测,生化学家们就想出个偷懒的办法:因为蛋白质是含氮的,所以只要测出食品中的含氮量,就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了这就是三聚氰胺的假蛋白。如果家里有奶制品,应如何简单地检测奶制品中是否含有三聚氰胺?1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。可参考资料:仅供参考,请自借鉴希望对您有帮助

液相色谱分析论文怎么写

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达9??107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式: 式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。] 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 .离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示: X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中:X+水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时: KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义,分配系数为: DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论:DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 .离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程): 抑制柱上发生的反应: R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-,可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 .空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。  气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。  按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。  按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有1~5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为25~5mm。

我可以来帮你,把你的图谱发发哦我邮箱,

我用的是比较笨的方法:在工作站中把色谱图放大到自己满意的程度,按“PrintScreen”键,粘贴到写字板中。写字板上的图片就可以直接拷贝到Word文档中了。还有一个办法是打印到文档,没有试过。用扫描仪也可以。

液相的工作站各不相同,处理方法也不尽相同,但是你可以试试,打印预览,或许能帮助你。

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