光电子材料研究论文

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李书平 ，党员。1996年毕业于厦门大学物理系，2001年7月于厦门大学获凝聚态物理专业理学博士学位。现为厦门大学物理系教师，主要从事半导体光电子材料与器件的理论与实验研究。在国内外学术刊物上已发表论文数十篇。

稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。

知研光电材料杂志

全称为：

AFM：ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS；原子力显微镜。

AM：Advanced Materials；先进材料。

杂志有：

1、《Nature Reviews Materials》《自然评论材料》。

2、《Nature Energy》《自然能量》。

3、《NATURE MATERIALS》《自然材料》。

4、《Nature Nanotechnology》《自然纳米技术》。

5、《ADVANCED MATERIALS》《先进材料》。

AFM全称Atomic Force Microscope，即原子力显微镜，它是继扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope）之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器，可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测，或者直接进行纳米操纵。

现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中，成为纳米科学研究的基本工具。

分类﹕

(1) 接触式﹕利用探针和待测物表面之原子力交互作用(一定要接触)，此作用力(原子间的排斥力)很小，但由于接触面积很小，因此过大的作用力仍会损坏样品，尤其对软性材质，不过较大的作用力可得较佳分辨率，所以选择较适当的作用力便十分的重要。由于排斥力对距离非常敏感，所以较易得到原子分辨率。

(2) 非接触式﹕为了解决接触式之AFM 可能破坏样品的缺点，便有非接触式之AFM 被发展出来，这是利用原子间的长距离吸引力来运作，由于探针和样品没有接触，因此样品没有被破坏的问题，不过此力对距离的变化非常小，所以必须使用调变技术来增加讯号对噪声比。在空气中由于样品表面水模的影响，其分辨率一般只有55nm，而在超高真空中可得原子分辨率。

(3) 轻敲式﹕将非接触式AFM 改良，将探针和样品表面距离拉近，增大振幅，使探针再振荡至波谷时接触样品由于样品的表面高低起伏，使的振幅改变，再利用接触式的回馈控制方式，便能取得高度影像。分辨率介于接触式和非接触式之间，破坏样品之机率大为降低，且不受横向力的干扰。不过对很硬的样品而言，针尖仍可能受损。

可以投的期刊有《热科学与技术》。材料类的科学期刊很多的，包括：玻璃钢/复合材料杂志，材料保护，材料导报，材料工程，材料科学与工艺材料，科学与工程学报，材料开发与应用，新材料新装饰，稀有金属材料与工程，材料研究学报。

photon

《光伏天地》 《环球太阳能技术》《光伏》《光伏信息》《能源评论》

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平板显示技术现状与发展趋势分析 姓 班 学 名： 级： 号： 指导老师： 日 期： ～ 1 摘 要：平板显示与 CRT 显示技术简介与对比，介绍平板显示 的主要技术类型以及主流产品。 分析中国平板显示市场现状以及发展 趋势，对该产业的发展提出具体建议。 关键词：平板显示；显像管技术；液晶显示技术；等离子显示技 关键词 术； 发展现状；前景。 An Analysis of the Current Situation and Development Trend of FPD Technology LIU gui-liang (Class 3，College major of Electronic Science and Technology,SCAU.) Abstract:Differents between the FPD and CRT the main technology and mainstream products of of the current stage and development trend of suggestion. Keyword: flat panel display; television picture tube technology; liquid-crystal display; plasma display panel; situation of development; future prospect. 目录 一．引言 …………………………………………………………3 …………………………………………3 二．平板显示技术概述 ．阴极射线管（CRT） …………………………………3 ．液晶显示器（LCD） …………………………………5 ．等离子显示器（PDP） ………………………………6 ．其他平板显示产品 四．中国平板行业前景 五．发展规划 六．结论 参考文献 …………………………………6 ……………………………7 三．中国平板电视行业的发展现状 …………………………………………7 ……………………………………………………8 …………………………………………………………9 …………………………………………………………9 一.引言 2 从 1999 年-2009 年，中国平板行业走过了不平凡的十年。十年来中国平板 电视行业经历了从无到有、从小到大、从弱到强的成长历程。在这波澜壮阔的发 展进程中，造就了一批行业明星，同时也倒下了一些辉煌一时的品牌。 10 年对于中国平板电视行业，是一段曲折崛起的峥嵘岁月。总结过去经验， 我们可以很清楚地看到自身优势与不足；立足现在，我们可以坦然地面对困惑与 问题，寻找突破之道；展望未来，我们期待中国的平板电视行业能突破瓶颈，取 得关键性进展。 本文立足于各种显示技术特点以及中国平板显示行业自身特点， 对此行业目 前的境况作出较为客观的分析。 二.平板显示技术概述平板显示（FPD）技术，顾名思义，就是采用平面屏幕显示的技术，它是相 对于传统阴极射线管作比较而言的一类显示技术，主要包括液晶显示（LCD）、 等离子显示 （PDP） 有机电致发光显示 、 （OLED） 表面传导电子发射显示 、 （SED） 等几大技术类型的相关产品。 平板显示器与传统的阴极射线管（CRT）相比，具有薄、轻、功耗小、辐射 低、没有闪烁、有利于人体健康等优点。下面将分类简单介绍几种主要显示技术 的主要原理。 阴极射线管（CRT） 阴极射线管的关键部件是连在荧光屏后部成为一体的电子枪。 电子枪发射出 一束经过图像信号调制的窄电子流，经过加速、聚焦、偏转后打在荧光屏的荧光 粉上使之发光。电子枪以一个相当快的速度发射电子流，同时偏转线圈控制电子 束方向，逐行在屏幕上扫过，达到显示图像的目的。CRT 显示图像是是不断连 续刷新着的，因此此类显示器看上去给眼睛一种“闪烁”的感觉。容易引起眼睛 疲劳损坏视力。 CRT 有黑白和彩色两种，黑白的显像管构造相对简单。图 1.为黑白显像管 的构造示意图。 3 图 1.阴极射线管 彩色显像管与黑白显像管的区别是前者有三个电子枪， 前端多一个布满微小 孔洞的 “荫罩” 以及荧光粉是红绿蓝三种原色排列的。 ， 彩色显像管显示图像时， 三个电子枪发射出三束电子，在同一个荫罩小孔上通过，分别打在三种颜色的荧 光粉上，人眼看到的效果会自动把三种色光混合，组成一幅图像。如图 2. 图 2. 彩色显像原理 4 荫罩的作用就是保证三个电子共同穿过同一个荫罩小孔，以激发荧光粉，使 之发出红、绿、蓝三色光。不同形状的荫罩有不同的透光率、对比度、分辨率等 参数。制造成本也不同。有一种栅条状的荫罩其透过率达到 95%。如图 3. 图 3. 孔状荫罩（左上）、沟槽状荫罩（右上）以及栅条状荫罩（下） 液晶显示器（LCD） 液晶显示器的关键物质是液晶材料，此类显示器也因此而得名。液晶材料具 有一个特别的特性：当它被加上适当电压时，液晶材料的分子会发生偏转，引起 其透射率变化，从而由“遮光”状态变换到“通光”状态，达到显示的目的。如 图： 5 图 1.液晶显示器件构成示意图 按照不同的分类方式，液晶显示有多种类型，根据所采用的液晶材料不同而 异：分别有扭曲向列型（TN）等多种，并不一一列举。根据显示像素构成不同， 液晶显示器分为无源矩阵液晶显示器（PM-LCD）与有源矩阵液晶显示器 （AM-LCD） 较早期的扭曲向列型 。 （TN） 液晶显示器与超扭曲向列型 （STN） 液晶显示器均同属于无源矩阵液晶显示器。新一代的薄膜晶体管液晶显示 器（TFT-LCD）等属于有源矩阵液晶显示器。作为 STN 的换代产品具有响应 速度快、不产生闪烁等优点。 AM-LCD 与 PM-LCD 的差别在于前者每象素 加有开关器件，可克服交叉干扰，可得到高对比度和高分辨率显示。 等离子显示器（PDP） 等离子显示器是利用两块玻璃基板之间的惰性气体电子放电，产生紫 外线激发所涂布的红、绿、蓝荧光粉，呈现各种彩色光点的画面。PDP 适 合应用于中大型尺寸（约 40-70 寸）显示器。等离子体显示器具有阴极射 线管的优点，但其超薄体积与重量远优越于传统大尺寸 CRT 电视，在高解 析度、不受磁场影响、视角广及主动发光等胜于 TFT-LCD 的特点，图像具 有丰富的层次。缺点是功率大，比较耗电。 其他平板显示产品 除了 LCD、PDP 外，还有应用于各种智能家电、汽车仪表、数码电子 产品显示屏、投影设备以及电子纸等等多种显示技术，都属于平板产品的 范畴。 6 三.中国平板电视行业的发展现状从行业的技术与产品成熟程度来看，虽然经过不断地改进，平板电视的画质 和产品性能都已经达到比较稳定和舒适的水平，特别是 LED 背光模组的大规模 应用，确实带动了液晶电视的响应速度和画面质量取得较大进步。但是与国外起 步早的大型企业相比，中国平板行业还有较大差距，各种自主知识产权的关键技 术并不多。这也是中国平板行业脚步沉重的一大因素。 从市场形态来看，2009 年，平板电视的零售量占比达到 80%，零售额占比 超过 95%， 平板电视在市场消费形态上已经为彩电行业的绝对主流， 这说明平板 电视对 CRT 电视的市场替代已经基本实现。 从消费需求看， 平板电视已经逐渐成为老百姓购置新家电的首选， 少量 CRT 电视的购买者主要集中在流动人口、低保户家庭和边远乡村。随着平板电视的价 格进一步下降，这一部分 CRT 人群还会快速转化； 从厂家的产品策略来看，一线品牌已经停产 CRT 电视，二线品牌还在少量 维持，但是从总体趋势看，都已经把 CRT 作为补充和辅助，预计 2010 年各厂家 的 CRT 产品线将基本上处于清理库存状态； 从产业链来看，平板上下游相关的面板、模组、玻璃、IC 和化学材料等企 业都与日韩企业有较大差距。 中国平板若要真正立足世界市场一方，整个产业链势必要经过大幅度升级。 以目前的状况观察，此路虽远但并非遥不可及。我国政府在十一五的后期已经把 显示产业的复兴上升到国家意志，并通过《电子信息产业振兴规划》和其他的科 技发展规划，加大了对平板显示产业的扶持力度，赋予平板显示产业链建设以重 要任务和使命；预计在十二五规划中，显示产业的重要性和产业地位将会更加突 出。作为平板显示产业的重要支撑和重要支柱，平板电视行业将会从以上扶持政 策中得到最直接的支持。各地方政府和社会投资的持续跟进，将为平板电视产业 链的建设和为发展提供强大的资金来源、技术合作支持和人才培养支持。所以可 以推断中国平板电视行业在未来十年将迎来前所未有的宽松政策环境。 四.中国平板行业前景总体来说，中国平板在未来的十多年将会是机遇与挑战并存的局面。 旺盛的市场需求为中国平板行业提供稳定的成长空间。人民生活水平提高、 新增家庭、 旧彩电自然淘汰、 家电下乡政策城市化进程、 房地产发展、 商用市场、 国际市场需要等等，都将成为中国平板行业稳步快速发展的契机。 7 而起步晚，设备旧，世代早等等，是限制中国平板发展的绊脚石。中国的平 板行业比起日韩等普遍晚 2-3 年，世代线也较之落后。还要避免产业链建成即落 后的风险、现有品牌格局被颠覆的风险、对行业方向判断错误和反应迟钝的风险 等等，都将影响中国平板行业前行的脚步。 五.发展规划中国平板行业过去凭借着一定的优势，已经取得较为瞩目的成就。但是未 来是否能继续保持，就不但是要看行业的机会，更要看企业能否抓住机遇，规避 风险，还要看政府的支持和引导是否得力而有效。关键的几点是： 1、需要借鉴韩国和台湾地区在平板显示产业的发展经验 2、必须推动行业的核心技术研发 3、在下一代显示技术上的及早布局 4、借助行业标准力量规范和引导行业发展 5、建立和完善资本进出机制，加强行业融资渠道建设 从整个行业层面上，需要有正确的战略布局： 要推动行业整体的联合和协作，解决一些单个企业无法解决的行业共性问 题；比如由中国电子视像行业协会牵头成立的中彩联，积极主动的应对国外专利 公司的谈判，大幅度降低了企业的专利费用标准，取得了非常重大的专利授权突 破； 要通过集体协作，通过争取国家主管政府部门的支持，在行业标准建设、 行业准入门槛和行业游戏规则的制定等方面，进行持续努力和推动，为中国彩电 行业的长远发展和整体竞争力的提升创造条件。比如在产品的接口标准规范、尺 寸规范、售后服务规范等方面，积极行动起来，为推动行业的健康和有序发展创 造条件。 为了应对下一代显示技术核心技术的专利限制，我们可以推动行业骨干企 业成立联合技术研发开发小组，共同进行前沿技术的战略性投入，这样可以使行 业花最小的代价获得最高程度的收益。 从企业层面看，为了企业的长远发展，提前做好战略布局是十分有必要的。 要解决核心资源的站队问题。在平板时代，没有核心上游面板资源供应的 支持，就意味着要流血和被其他竞争对手伤害。但是这个资源的来源，究竟是自 己建还是选择与现有主力面板供应商合作，是和其中主要的少数几家合作，还是 货比三家全面合作，这都是值得深思熟虑的问题。由于在 2010 年-2011 年期间 全球平板显示产业还会不定期出现面板资源相对紧张的局面， 因此要避免断货和 供应不及时的问题，就首先要考虑好如何站队的问题 8 要找准自身的行业定位，在技术、资源和产品的持续建设上，梳理出适合 自身特征的阶段性发展目标。 要时刻保持清醒，做好企业应对彩电行业转型和升级的具体战略规划。 六.结论总而言之，一个行业的崛起离不开核心技术和扶持力量。若具备了这两方面 的有利因素，中国平板显示技术行业迅速跟上世界领先脚步，将会是时间问题而 已。 参考文献：《平板显示技术》 《液晶显示技术》 《等离子体技术及应用》 应根裕等 毛学军 赵青, 刘述章, 童洪辉 北京人民邮电出版社，2002 北京电子工业出版社，2008 北京国防工业出版社，2009 9

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半导体光电材料论文

通信行业，考研，公务员等

重庆邮电大学光电工程学院成立于2001年2月，现有“光信息科学与技术”、“微电子学”、“电子科学与技术”、“电磁场与无线技术”和“电子信息科学与技术”五个本科专业，拥有“电子科学与技术”一级学科（含“电磁场与微波技术”、“微电子学与固体电子学”、“电路与系统”、“物理电子学”四个二级学科）和“光学工程”一级学科硕士学位授权点，以及“电工理论与新技术”二级学科硕士学位授权点和“集成电路工程”领域工程硕士学位授权点。学院“微电子学”为国家级特色专业，“光信息科学与技术”为重庆市特色专业，“电子科学与技术”为学校品牌专业，“光信息科学与技术”是国家布控专业。“电子科学与技术”为重庆市重点学科和重庆邮电大学博士学位立项建设支撑学科。学院拥有“光纤通信技术重点实验室”与“微电子工程重点实验室”两个省部级重点实验室，拥有中央与地方共建的光信息技术实验室、微电子技术实验室、集成电路设计实验室和射频技术实验室。学院“微电子工程中心”是中央与地方共建特色实验室，“电工实验中心”和“微电子专业实验中心”是重庆市高等学校实验教学示范中心。学院拥有一支学历层次高、年龄结构合理、学术水平高、敬业奉献的教学科研师资队伍，已形成了以博士、教授为骨干的教学科研学术群体。学院现有教师91人，其中教授14人，副教授31人，讲师43人；有23人具有博士学位，46人具有硕士学位；有博士生导师6人，全国师德先进个人1人，重庆市名师1人，享受政府特殊津贴专家2人，重庆市优秀中青年骨干教师3人；教师中有4人次获省部级先进个人称号。学院在光纤通信技术、TD-SCDMA手机核心芯片的研发、DAB/DMB技术、纳米光电子材料、半导体光电材料、无线网络优化与电磁兼容技术等领域形成特色。在人才培养、科学研究、产学研结合、技术开发与推广、对外服务、国际交流与合作等各个方面越来越显示出巨大的发展潜力和旺盛的生命力。近年来，教师共发表论文500余篇，其中120余篇被SCI、EI、ISTP收录；共承担包括863重大项目、国家自然科学基金在内的科研项目100余项，获国家教学成果奖2项目，重庆市教学成果奖近10项，省部级科技奖近10项，国家专利授权近10项。“血液净化系统监测与控制系列关键技术及整机设备”荣获国家科技进步二等奖； “以3G科技创新引领特色专业的建设与提升”和“立足行业，服务地方，突出特色，培养‘专业＋信息技术人才’”荣获国家教学成果二等奖。此外，学生参加全国“挑战杯”、“数学建模竞赛”等比赛，荣获全国一等奖2项，二等奖2项，部省级奖励30余项。学院先后有6个班级荣获重庆市先进班集体荣誉称号。学院毕业生受到了用人单位和社会的普遍欢迎和好评，毕业生的就业率、签约率和考研率一直名列重庆邮电大学前茅。为加强产学研合作和国际交流，2011年，成立了重庆国际半导体学院。学院还与中国科学院、中国电子科技集团、四联集团、重庆渝德科技公司、西南集成电路设计公司、重庆神州龙芯科技公司等知名科研院所和企业开展了广泛的合作和交流，建立了人才培养、科学研究和学生实习实训基地。 光电工程学院 光电工程学院是在原无线电工程系（电子信息工程系）、信息与计算科学系的基础上经学科及师资队伍的整合优化于2001年2月成立，现有“电子科学与技术”、“光学工程”2个一级学科硕士学位授权点，以及“集成电路工程”全日制专业硕士学位和在职工程硕士学位授权点，拥有“微电子学与固体电子学”省部级重点学科和“微电子工程”省部级重点实验室，并与通信学院共建“光纤通信技术”重点实验室。学院注重创新人才培养，重视教学科研工作，拥有一支老中青结合、综合素质好、学术水平高的创新型师资队伍。学院围绕“电子科学与技术”和“光学工程”一级学科的建设与发展，在微电子系统与集成电路设计，半导体材料、器件与工艺，光电子技术及应用和电磁理论与射频技术等方向上形成明显的特色和优势，并取得了一系列学术成果。近年来，共承担国家级、省部级科研项目近100项，获省部级教学科研奖10余项，国家专利近10项，其中“TD-SCDMA终端核心芯片平台关键技术及应用”获得国家技术发明二等奖，“稀土体系光谱的理论研究”获得重庆市自然科学一等奖，“TD-SCDMA手机关键技术的研究与实现”获得重庆市技术发明一等奖。学院注重国内外学术交流与合作，先后与美国、英国、意大利等国家和地区的知名大学和清华大学、中电集团电子24、26、44所等单位有密切的产学研合作关系，成功主办和协办了多次国际国内学术会议。 080900电子科学与技术 本一级学科包含“物理电子学”（专业代码080901）、“电路与系统”（专业代码080902）、“微电子学与固体电子学”（专业代码080903）和“电磁场与微波技术”（专业代码080904）4个二级学科。本学科是信息科学与技术的基础，和信息与通信工程、计算机科学与技术以及控制科学与工程3个学科共同构成我校电子信息大类的主干学科。经过多年的建设，本学科在学科方向、学术团队、科研平台、研究成果和人才培养方面取得了良好发展。本学科拥有重庆市重点学科“微电子学与固体电子学”和“微电子工程”、“光纤通信技术”2个重庆市重点实验室。目前本学科已经在微电子系统与集成电路设计、半导体材料、器件与工艺、光电子技术及应用和通信与测控中的电路系统与电磁理论等方向上形成明显的特色和优势，初步形成了一支结构合理的学术团队，取得了一系列学术成果。近年来先后承担省部级及其以上项目57项，其中国家自然科学基金项目14项；近五年发表论文525篇，其中被SCI、EI、ISTP收录149篇；共获得省部级以上科技奖11项，特别是微电子系统与集成电路设计研究团队参与的“TD-SCDMA终端核心芯片平台关键技术及应用”项目获得了国家技术发明二等奖，半导体材料研究团队完成的“稀土体系光谱的理论研究”项目获得重庆市自然科学一等奖。同时，本学科还获国家级和重庆市高等教育教学成果奖6项。近五年招收硕士研究生299人，授予硕士学位156人，并与西安交通大学、电子科技大学等高校联合培养博士研究生。本学科的主要学位与专业课程有：数学物理方法、随机过程及其应用、高等代数与矩阵分析、半导体器件物理、晶体管原理、高等电磁场理论、光波导理论、光通信新技术、微机电系统技术、非线性电路与系统、射频集成电路设计、非线性系统的混沌与控制、集成电路设计与制造技术、微波电路等。 电子科学与技术（本科，标准学制四年，授予工学学士学位，招生类别：理工类）专业培养目标：培养基础扎实、知识面宽、能力强、素质高，富有创新意识，在射频微波电路、无线网络等方向形成自身特色，并能在射频微波电路、无线网络领域从事相应器件及系统的研究、设计、开发、生产管理等方面工作的科学与工程技术人才。主要课程：数理基础系列课程、电路系列课程、计算机系列课程以及通信系列课程等基础课程，电磁场与电磁波系列、微波电路与技术系列以及无线网络技术系列等专业课程。专业优势和特色：校级品牌专业。依托电子科学与技术重点学科，以中央与地方共建实验室、射频实验室、电磁场与微波技术实验中心等为专业基础实践教学平台。服务电子信息产业和地方经济，在射频微波电路、无线网络技术等领域特色鲜明。就业去向：电信设备制造商、通信运营商及广播电视、航空航天等企业，从事射频微波电路、物联网技术等方面的研究、设计和开发等工作。

稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。

半导体光电材料与器件（有机电致发光器件，薄膜晶体管器件，光学晶体材料）发表的部分论文[1] . Zhang, . Jiang, . Khan, J. Li, L. Zhang, J. Cao, . Zhu, . Zhang, Colour tunability of blue top-emitting organic light-emitting devices with single-mode resonance and improved performance by using C60 capping layer and dual emission layer, J. Phys. D: Appl. Phys. 42 (2009) 145106 (8pp).[2] . Zhang, J. Li, L. Zhang, . Jiang, K. Haq, . Zhu, . Zhang, Top-emitting organic light-emitting device with high efficiency and low voltage using a silver-silver microcavity, Thin Solid Films 518 (2010) 1756-1759.[3] . Zhang, J. Li, . Khan, L. Zhang, . Jiang, K. Haq, . Zhu, . Zhang, Improved chromaticity and electron injection in blue organic light-emitting device by using a dual electron-transport layer with hole-blocking function, Semicond. Sci. Technol. 24 (2009) 075021 (5pp).[4] . Zhang, . Jiang, . Khan, J. Cao, . Ma, L. Zhang, J. Li, K. Haq, . Zhu, . Zhang, Enhanced electron injection in organic light-emitting devices by using a composite electron injection layer composed of 8-hydroquinolatolithium and cesium oxide, Solid State Communications 149 (2009) 652-656.[5] . Zhang, . Khan, . Jiang, J. Cao, . Zhu, . Zhang, Electron injection property at the organic-metal interface in organic light-emitting devices revealed by current-voltage characteristics, Physica B 404 (2009) 1247-1250.[6] . Zhang, J. Li, L. Zhang, . Lin, . Jiang, . Zhu, . Zhang, Improved performance of Si-based top-emitting organic light-emitting device using MoOx buffer layer, Synthetic Metals 160 (2010) 788-790.[7] . Zhang, Z. Zhao, P. Zhang, . Ji, . Li, Comparison of CdZnTe crystals grown by the Bridgman method under Te-rich and Te-stoichiometric conditions and the annealing effects, J. Cryst. Growth 311 (2009) 286-291.[8] . Zhang, . Ding, J. Li, L. Zhang, . Jiang, . Zhu, . Zhang, Red top-emitting organic light-emitting device using 6,13-di-(3,5-diphenyl) phenylpentacene doped emitting system, Solid State Communications 150 (2010) 1132-1135.[9] J. Li, . Zhang, L. Zhang, K. Haq, . Jiang, . Zhu, . Zhang, Performance enhancement of organic thin-film transistors using WO3-modified drain/source electrodes, Semicond. Sci. Technol. 24 (2009) 115012.[10] J. Li, . Zhang, L. Zhang, H. Zhang, . Jiang, K. Haq, . Zhu, . Zhang, MoOx interlayer to enhance performance of pentacene-TFTs with low-cost copper electrodes, Synthetic Metals 160 (2010) 376-379.[11] J. Li, . Zhang, L. Zhang, K. Haq, . Jiang, . Zhu, . Zhang, Improving organic transistor performance through contact-area-limited doping , Solid State Communications 149 (2009) 1826-1830.[12] J. Li, . Zhang, L. Zhang, H. Zhang, . Jiang, . Zhu, . Zhang, Effect of a SiNx insulator on device properties of pentacene-TFTs with a low-cost copper source/drain electrode, Semicond. Sci. Technol. 25 (2010) 045027.[13] L. Zhang, J. Li, . Zhang, . Jiang, . Zhang, High performance ZnO-thin-film transistor with Ta2O5 dielectrics fabricated at room temperature, Appl. Phys. Lett. 95 (2009) 072112.[14] J. Li, . Zhang, L. Zhang, . Lin, H. Zhang, . Jiang, . Zhang, The feasibility of using an Al-alloy film as the source/drain electrode in a microcrystalline silicon thin-film transistor, Solid State Communications 150 (2010) 1560-1563.[15] J. Li, L. Zhang, . Zhang, H. Zhang, . Jiang, . Yu, . Zhu, . Zhang, Reduction of the contact resistance in copper phthalocyanine thin film transistor with UV/ozone treated Au electrodes, Current Applied Physics 10 (2010) 1302-1305.[16] L. Zhang, J. Li, . Zhang, . Yu, . Lin, K. Haq, . Jiang, . Zhang, Low-voltage-drive and high output current ZnO thin-film transistors with sputtering SiO2 as gate insulator, Current Applied Physics 10 (2010) 1306-1308.[17] L. Zhang, J. Li, . Zhang, . Jiang, . Zhang, High-performance ZnO thin film transistors with sputtering SiO2/Ta2O5/SiO2 multi-layer gate dielectric, Thin Solid Films 518 (2010) 6130-6133.[18] . Lin, . Yu, . Zhang, J. Li, L. Zhang, . Jiang, . Zhang, Enhancing color purity and efficiency of white organic light-emitting diodes using a double-emitting layer, Semicond. Sci. Technol. 25 (2010) 105004.

新型光学材料研究论文

分光计的调节及其棱镜折射率的测定研究与分析杨贵宏（08物理2班 200802050253）引言：我们的生活离不开阳光，通常我们认为阳光是一种单色光（单一波长的光）。其实，笼罩在我们周围的光线本身是复色光（由两种或两种以上的单色光组成的光线），他是由不同波长波线的单色光组成的。广义的说，具有周期性的空间结构或光学性能（如透射率、折射率）的衍射屏，统称光栅。光栅的种类很多，有透射光栅和反射光栅，有平面光栅和凹面光栅，有黑白光栅和正弦光栅，有一维光栅，二维光栅和三维光栅，等等。此次实验所使用的光栅是利用全息照相技术拍摄的全息透射光栅光栅的表面若被污染后不易清洗，使用时应特别注意。分光计是一种能精确测量角度的光学仪器，常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，以便测量出准确的结果。摘要： 分光计是一种能精确测量折射角的典型光学仪器，经常用来测量材料的折射率、色散率、光波波长和进行光谱观测等。由于该装置比较精密，控制部件较多而且操作复杂，所以使用时必须严格按照一定的规则和程序进行调整，方能获得较高精度的测量结果。关键词：分光计、棱镜、折射率Abstract: The spectrometer can accurately measure the angle of refraction is a typical optical instruments, often used to measure the material's refractive index, dispersion rate, wavelength, and spectral observations. As the more sophisticated devices, control components and operation are more complex, and therefore must be used strictly in accordance with certain rules and procedures to adjust to get the high precision measurement : spectrometer, prism, the refractive index二、实验目的： 1、了解分光计结构，学会正解调节和使用分光计的方法； 2、用分光计测量三棱镜的顶角； 3、学会用最小偏向角法测量三棱镜的折射率。三、实验仪器：分光计主要由五个部件组成：三角底座，平行光管、望远镜、刻度圆盘和载物台。图中各调节装置的名称及作用见表1。 图 1分光计基本结构示意图表1 分光计各调节装置的名称和作用代号 名称 作用1 狭缝宽度调节螺丝 调节狭缝宽度，改变入射光宽度2 狭缝装置 3 狭缝装置锁紧螺丝 松开时，前后拉动狭缝装置，调节平行光。调好后锁紧，用来固定狭缝装置。4 平行光管 产生平行光5 载物台 放置光学元件。台面下方装有三个细牙螺丝7，用来调整台面的倾斜度。松开螺丝8可升降、转动载物台。6 夹持待测物簧片 夹持载物台上的光学元件7 载物台调节螺丝（3只） 调节载物台台面水平8 载物台锁紧螺丝 松开时，载物台可单独转动和升降；锁紧后，可使载物台与读数游标盘同步转动9 望远镜 观测经光学元件作用后的光线10 目镜装置锁紧螺丝 松开时，目镜装置可伸缩和转动（望远镜调焦）；锁紧后，固定目镜装置11 阿贝式自准目镜装置 可伸缩和转动（望远镜调焦）12 目镜调焦手轮 调节目镜焦距，使分划板、叉丝清晰13 望远镜光轴仰角调节螺丝 调节望远镜的俯仰角度14 望远镜光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使望远镜在水平面内转动15 望远镜支架 16 游标盘 盘上对称设置两游标17 游标 分成30小格，每一小格对应角度 1’18 望远镜微调螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧望远镜支架制动螺丝 21 后，调节螺丝18，使望远镜支架作小幅度转动19 度盘 分为360°，最小刻度为半度（30′），小于半度则利用游标读数20 目镜照明电源 打开该电源20，从目镜中可看到一绿斑及黑十字21 望远镜支架制动螺丝 该螺丝位于图14－1的反面。锁紧后，只能用望远镜微调螺丝18使望远镜支架作小幅度转动22 望远镜支架与刻度盘锁紧螺丝 锁紧后，望远镜与刻度盘同步转动23 分光计电源插座 24 分光计三角底座 它是整个分光计的底座。底座中心有沿铅直方向的转轴套，望远镜部件整体、刻度圆盘和游标盘可分别独立绕该中心轴转动。平行光管固定在三角底座的一只脚上25 平行光管支架 26 游标盘微调螺丝 锁紧游标盘制动螺丝27后，调节螺丝26可使游标盘作小幅度转动27 游标盘制动螺丝 锁紧后，只能用游标盘微调螺丝26使游标盘作小幅度转动28 平行光管光轴水平调节螺丝 调节该螺丝，可使平行光管在水平面内转动29 平行光管光轴仰角调节螺丝 调节平行光管的俯仰角四、实验原理：三棱镜如图1 所示，AB和AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角 称为三棱镜的顶角；BC为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。图2三棱镜示意图 1．反射法测三棱镜顶角 如图2 所示，一束平行光入射于三棱镜，经过AB面和AC面反射的光线分别沿 和 方位射出， 和 方向的夹角记为 ，由几何学关系可知： 图3反射法测顶角2．最小偏向角法测三棱镜玻璃的折射率假设有一束单色平行光LD入射到棱镜上，经过两次折射后沿ER方向射出，则入射光线LD与出射光线ER间的夹角 称为偏向角，如图3所示。 图4最小偏向角的测定转动三棱镜，改变入射光对光学面AC的入射角，出射光线的方向ER也随之改变，即偏向角 发生变化。沿偏向角减小的方向继续缓慢转动三棱镜，使偏向角逐渐减小；当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置时偏向角达到最小值，测出最小偏向角 。可以证明棱镜材料的折射率 与顶角 及最小偏向角的关系式为 实验中，利用分光镜测出三棱镜的顶角 及最小偏向角 ，即可由上式算出棱镜材料的折射率 。实验内容与步骤：1．分光计的调整（分光计结构如右图所示） 在进行调整前，应先熟悉所使用的分光计中下列螺丝的位置： ①目镜调焦(看清分划板准线)手轮； ②望远镜调焦(看清物体)调节手轮(或螺丝)；③调节望远镜高低倾斜度的螺丝；④控制望远镜(连同刻度盘)转动的制动螺丝；⑤调整载物台水平状态的螺丝；⑥控制载物台转动的制动螺丝；⑦调整平行光管上狭缝宽度的螺丝；⑧调整平行光管高低倾斜度的螺丝； 图5 ⑨平行光管调焦的狭缝套筒制动螺丝。(1)目测粗调。将望远镜、载物台、平行光管用目测粗调成水平，并与中心轴垂直(粗调是后面进行细调的前提和细调成功的保证)。(2)用自准法调整望远镜，使其聚焦于无穷远。①调节目镜调焦手轮,直到能够清楚地看到分划板"准线"为止。 ②接上照明小灯电源，打开开关，可在目镜视场中看到如图4所示的“准线”和带有绿色小十字的窗口。 图6目镜视场 ③将双面镜按图5所示方位放置在载物台上。这样放置是出于这样的考虑：若要调节平面镜的俯仰，只需要调节载物台下的螺丝a1或a2即可，而螺丝a3的调节与平面镜的俯仰无关。图7平面镜的放置  ④沿望远镜外侧观察可看到平面镜内有一亮十字，轻缓地转动载物台，亮十字也随之转动。但若用望远镜对着平面镜看，往往看不到此亮十字，这说明从望远镜射出的光没有被平面镜反射到望远镜中。我们仍将望远镜对准载物台上的平面镜，调节镜面的俯仰，并转动载物台让反射光返回望远镜中，使由透明十字发出的光经过物镜后（此时从物镜出来的光还不一定是平行光），再经平面镜反射，由物镜再次聚焦，于是在分划板上形成模糊的像斑（注意：调节是否顺利，以上步骤是关键）。然后先调物镜与分划板间的距离，再调分划板与目镜的距离使从目镜中既能看清准线，又能看清亮十字的反射像。注意使准线与亮十字的反射像之间无视差，如有视差，则需反复调节，予以消除。如果没有视差，说明望远镜已聚焦于无穷远。 (3)调整望远镜光轴，使之与分光计的中心轴垂直。 平行光管与望远镜的光轴各代表入射光和出射光的方向。为了测准角度，必须分别使它们的光轴与刻度盘平行。刻度盘在制造时已垂直于分光计的中心轴。因此，当望远镜与分光计的中心轴垂直时，就达到了与刻度盘平行的要求。具体调整方法为：平面镜仍竖直置于载物台上，使望远镜分别对准平面镜前后两镜面，利用自准法可以分别观察到两个亮十字的反射像。如果望远镜的光轴与分光计的中心轴相垂直，而且平面镜反射面又与中心轴平行，则转动载物台时，从望远镜中可以两次观察到由平面镜前后两个面反射回来的亮十字像与分划板准线的上部十字线完全重合，如图6（c）所示。若望远镜光轴与分光计中心轴不垂直，平面镜反射面也不与中心轴相平行，则转动载物台时，从望远镜中观察到的两个亮十字反射像必然不会同时与分划板准线的上部十字线重合，而是一个偏低，一个偏高，甚至只能看到一个。这时需要认真分析，确定调节措施，切不可盲目乱调。重要的是必须先粗调：即先从望远镜外面目测，调节到从望远镜外侧能观察到两个亮十字像；然后再细调：从望远镜视场中观察，当无论以平面镜的哪一个反射面对准望远镜，均能观察到亮十字时，如从望远镜中看到准线与亮十字像不重合，它们的交点在高低方面相差一段距离如图6(a)所示。此时调整望远镜高低倾斜螺丝使差距减小为h/2，如图6(b)所示。再调节载物台下的水平调节螺丝，消除另一半距离，使准线的上部十字线与亮十字线重合，如图6(c)所示。之后，再将载物台旋转180o ，使望远镜对着平面镜的另一面，采用同样的方法调节。如此反复调整，直至转动载物台时，从平面镜前后两表面反射回来的亮十字像都能与分划板准线的上部十字线重合为止。这时望远镜光轴和分光计的中心轴相垂直，常称这种方法为逐次逼近各半调整法。图8亮十字像与分划板准线的位置关系 （4）调整平行光管 用前面已经调整好的望远镜调节平行光管。当平行光管射出平行光时，则狭缝成像于望远镜物镜的焦平面上，在望远镜中就能清楚地看到狭缝像，并与准线无视差。 ①调整平行光管产生平行光。取下载物台上的平面镜，关掉望远镜中的照明小灯，用钠灯照亮狭缝，从望远镜中观察来自平行光管的狭缝像，同时调节平行光管狭缝与透镜间的距离，直至能在望远镜中看到清晰的狭缝像为止，然后调节缝宽使望远镜视场中的缝宽约为1mm。 ②调节平行光管的光轴与分光计中心轴相垂直。望远镜中看到清晰的狭缝像后，转动狭缝（但不能前后移动）至水平状态，调节平行光管倾斜螺丝，使狭缝水平像被分划板的中央十字线上、下平分，如图7(a)所示。这时平行光管的光轴已与分光计中心轴相垂直。再把狭缝转至铅直位置，并需保持狭缝像最清晰而且无视差，位置如图7(b)所示。图9狭缝像与分划板位置 至此分光计已全部调整好，使用时必须注意分光计上除刻度圆盘制动螺丝及其微调螺丝外，其它螺丝不能任意转动，否则将破坏分光计的工作条件，需要重新调节。 2. 测量 在正式测量之前，请先弄清你所使用的分光计中下列各螺丝的位置：①控制望远镜（连同刻度盘）转动的制动螺丝；②控制望远镜微动的螺丝。(1)用反射法测三棱镜的顶角  如图2 所示，使三棱镜的顶角对准平行光管，开启钠光灯，使平行光照射在三棱镜的AC、AB面上，旋紧游标盘制动螺丝，固定游标盘位置，放松望远镜制动螺丝，转动望远镜（连同刻度盘）寻找AB面反射的狭缝像，使分划板上竖直线与狭缝像基本对准后，旋紧望远镜螺丝，用望远镜微调螺丝使竖直线与狭缝完全重合，记下此时两对称游标上指示的读数 、 。转动望远镜至AC面进行同样的测量得 、 。可得 三棱镜的顶角 为 重复测量三次取平均。(2) 棱镜玻璃折射率的测定 分别放松游标盘和望远镜的制动螺丝，转动游标盘（连同三棱镜）使平行光射入三棱镜的AC面，如图3 所示。转动望远镜在AB面处寻找平行光管中狭缝的像。然后向一个方向缓慢地转动游标盘（连同三棱镜）在望远镜中观察狭缝像的移动情况，当随着游标盘转动而向某个方向移动的狭缝像，正要开始向相反方向移动时，固定游标盘。轻轻地转动望远镜，使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下两游标指示的读数，记为 、 ；然后取下三棱镜，转动望远镜使它直接对准平行光管，并使分划板上竖直线与狭缝像对准，记下对称的两游标指示的读数，记为 、 ，可得 重复测量三次求平均。用上式求出棱镜的折射。五、实验注意事项：1．望远镜、平行光管上的镜头，三棱镜、平面镜的镜面不能用手摸、揩。如发现有尘埃时，应该用镜头纸轻轻揩擦。三棱镜、平面镜不准磕碰或跌落，以免损坏。 2．分光计是较精密的光学仪器，要加倍爱护，不应在制动螺丝锁紧时强行转动望远镜，也不要随意拧动狭缝。 3．在测量数据前务须检查分光计的几个制动螺丝是否锁紧，若未锁紧，取得的数据会不可靠。 4．测量中应正确使用望远镜转动的微调螺丝，以便提高工作效率和测量准确度。 5．在游标读数过程中，由于望远镜可能位于任何方位，故应注意望远镜转动过程中是否过了刻度的零点。 6．调整时应调整好一个方向，这时已调好部分的螺丝不能再随便拧动，否则会造成前功尽弃。 7．望远镜的调整是一个重点。首先转动目镜手轮看清分划板上的十字线，而后伸缩目镜筒看清亮十字。 六、思考题：1． 分光计的调整有哪些要求？其检察的标准？答：①几何要求：“三垂直”。即载物小平台的平面，望远镜的主光轴、平行光管的主光轴均必须与分光计的中心轴垂直。②物理要求：“三聚焦”。即叉丝对目镜聚焦，望远镜对无穷远聚焦，狭缝对平行光管物镜聚焦。③检验三垂直的标准：“四平行”。即载物小平台平面、望远镜的主光轴、平行光管的主光轴和读数刻度盘四者相互平行。④检验三聚焦的标准：“三清晰”。即目镜中观察叉丝清晰，亮十字反回的像（绿十字）清晰，在望远镜中看到狭缝清晰。2． 即是重点又是难点内容的望远镜系统如何调整？ 答：①目测粗调②打开小灯调节目镜，看清叉丝。③在载物台上放双平面镜（位置如胶片图所示，为什么？），调节物镜（仰俯角和伸缩）和载物台（螺钉），使双平面镜两面有绿十字像并清晰、无视差，此时望远镜已聚焦无穷远。④调整望远镜的光轴与分光计转轴垂直。使双平面镜两面有绿十字像。再用“减半逐步逼近法”使望远镜的光轴与分光计的中心轴垂直（对照胶片讲解，必要时示范讲解），即叉丝的像与调整叉丝完全重合。3． 平行光管如何调整？答：①用已调节好的望远镜作基准，调节平行光管下部仰俯螺钉，使其出射平行光。②调节平行光管的狭缝宽度（强调：不要损坏刀口！）③使平行光管光轴与分光计转轴垂直。使目镜中看到的水平和竖直的狭缝像均居中。 七、误差分析：在测量三棱镜折射率实验中,当调节分光计的平行光管光轴与望远镜光轴垂直于中心转轴后,由实验可知载物台平面的倾斜程度对最小偏向角的测量没影响,但顶角的测量随着载物台平面的倾斜程度不同,有着不同程度的影响。八、实验心得:1、提高了我们综合分析的能力，当面对一个问题时，首先要考虑怎样解决，既而开始考虑解决的具体方法，在实验前必须提前预习,把整个实验的原理,流程和注意的事项掌握清楚,这才能保证你实验既快又好的完成.在预习时要有目的,心中明白哪里里是实验的重点,哪里是必须注意的问题.设计实验步骤，并预测实验中可能出现的问题。对实验的每一个细节进行分析，尽可能的减小实验误差。这些都使我们初步培养了实验的素质和能力。 2、培养了实验中科学严谨的态度，尊重客观事实，对待任何实验都客观认真仔细。实验正式开始前,应该先清点下实验仪器和材料,并对其进行检查,以确保实验顺利进行.在动手前先将心中的实验知识对照一起过一遍再开始动手。实验过程更始需要很精细的态度和求实的态度。对每个步骤，每个细节都要留心。 3、养成了我们做事认真细致有耐心的习惯。在实验中,你必须有耐心,因为实验中每个变化都可能是细微的,必须集中精神才能去发现它,不可以急于求成。如果实验数据与正确数据相差过大时,应该把整个实验过程回想一下,对照每一步骤寻求问题所在,重新做一次。 4、悉了很多仪器的使用方法，在光学实验室良好的环境和设备的情况下，我们得到了很好的锻炼，对很多仪器的调试、测量，以及如何减小实验误差等，都有了很明确的认识。我想，这在我们以后的实验过程中会非常有用。 5、实验老师们的耐心讲解和对工作的认真态度给我留下了很深刻的印象。辅导我们实验的每一位老师，对工作都极其认真，在实验前,老师通常会给大家讲解下实验的注意事项,对于我们实验中出现的问题都给予耐心的讲解，而且，在我们实验进行中和实验结束后，老师们都启发我们思考实验的一些外延内容，这对我们将实验所进行的内容跟课本密切联系起来，将知识更充分地掌握。九、试验总结：首先：光学试验的仪器测量都十分精密，实验中一个很小的环节都有可能导致试验的失败，以“应用全反射临界角法测定三棱镜的折射率”为例，在实验过程中要注意分光仪在进行本次实验时已做过校正，因此时在测量时就应该注意，只能调节载物台倾斜度调节螺丝，而对于像平行光管倾斜度调节螺丝、望远镜倾斜度调节螺丝等就不应该再进行调节，否则将会导致实验失败。 第二：对于数据的处理，光学实验也有较高的要求，数据不但要求准确度高，精确度也要高，而且通常要记录多组数据，最后取平均。 第三：光学实验的测量仪器在进行测量时，通常要求一个稳定的实验环境，当有光源时，通常要在实验开始前先打开光源，这样在进行实验时，光源已经达到稳定。对于“全息照相”，对环境的稳定性要求更高，实验仪器都放在防震台上，在仪器排好光路后，要用手轻敲台面，看光路是否改变，在进行曝光前，更是要求室内实验人员不得大声说话，因为声波震动而引起的空气密度变化都有可能导致实验失败，在装片后还必须有一个使台面上各元件自然稳定的时间，即使干涉条纹稳定下来了，时间也不得少于3分钟。可以说这是我做过的六次实验中对稳定性要求最高的实验 第四：我始终认为做好实验预习是最重要的，在作实验前，通过预习，我们可以了解要做实验的原理及要使用的仪器的使用方法，这样在实验之前就已对试验有了大概的了解，然后在课堂上通过老师的讲解，可以迅速掌握仪器的使用方法，这样做起实验来才会得心应手，同时也可以减少因不了解实验仪器的使用方法而导致的实验失败，甚至是对仪器造成损坏，可以说做好实验预习是一举多得的事情。九、参考文献：[1]、普通物理实验3光学部分 高等教育出版社 杨述武、赵立竹等编 2008年版；[2]、大学物理实验 章世恒 主编 西南交通大学出版社 2009 年1月 ；[3]、大学物理实验教程（第2版） 何春娟 主编 西北工业大学出版社 2009年4月。

研究现代新型建筑材料的特点摘要：随着科学技术的发展，构成建筑的基本物质要素——建筑材料也在发展变化。新型建筑材料是在传统建筑材料基础上产生的新一代建筑材料。现代新型建筑材料首先要具有时代性才能符合现代建筑的要求；其次要节能环保，符合生态化特点才能有利于社会的发展。关键词：新型建筑材料 特点 生态建筑是时代的橱窗，构成建筑的基本物质要素——建筑材料，也就按着时代的脉搏而呈现出自己的价值。几千年来，建筑材料产品有了长足的进展，从最早的土坯发展到现在门类繁多，充满技术含量。各个历史时代都有代表各个时代风貌的建筑，也有与之相匹配的建筑材料。随着时代的变化，建筑物的风格、功能以及人们对它的要求都有很大的不同，因此新型的建筑材料也会相应的出现。新型建筑材料是在传统建筑材料基础上产生的新一代建筑材料，主要包括新型墙体材料、保温隔热材料、防水密封材料和装饰装修材料。我国新型建材工业是伴随着改革开放的不断深入而发展起来的，从 1979—1998年是我国新型建材发展的重要历史时期。经过20年的发展，我国新型建材工业基本完成了从无到有、从小到大的发展过程，在全国范围内形成了一个新兴的行业，成为建材工业中重要产品门类和新的经济增长点。经济建设的迅速发展和人民生活水平的不断提高，给新型建材的发展提供了良好的机遇和广阔的市场。目前，全国新型建材企业星罗棋布，在市场需求的带动下，已经形成了全国范围的建材流通网；大部分国外产品我国已能生产，三星宾馆所需的新型建筑材料国内已能自给；不同档次、不同花色品种装饰装修材料的发展，为改善我国城乡人民居住条件、改变城市面貌提供了材料保证。我国已形成了新型建材科研、设计、教育、生产、施工、流通的专业队伍。但是，一种现代新型的建筑材料应该具备怎样的特性才能让人们感觉更舒适，才能适合时代的要求呢？只有充分考虑了以下这些因素才能让新型材料得到有效发展。一、具有时代价值一位日本学者在讲学时曾经说过，最好的建筑材料是土坯，他是在分析了各种现有建筑材料功能的优缺点之后，不无感慨地做出了这样的评论的。土坯是人类从筑巢而居时就开始利用普通的黏土做建筑材料，兼有保温、吸湿、透气等特性，更适合人体要求，人住在土坯房屋里比住在混凝土房屋里或者砖房里舒适得多，所以这位日本学者的话具有一定的道理。但是，虽然土坯具有这样的优点，可还是遭到了人们的抛弃。因为现代建筑已经不能仅仅满足居住的功能了，现代建筑是人类技术进步的集合体。除了保温、吸湿、透气这些功能要求之外，还有高强、轻质、防水、防火、防腐、采光、吸音、装饰性以及利于快速装配化施工等等其他重要要求向建筑材料提出来。因此，现代新型建筑材料首先就必须具备时代价值，必须适合现代建筑的要求以及现代人类的审美。现代建筑材料以不同方式进行组合、复合后可以达到比土坯更好的性能，更加适用于现代化建筑的要求!玻璃作为一种建筑材料就因为其适合时代的要求而普遍存在了。纵观历史，建筑物的形式和内容都是在不断改变着的过去。“我国的建筑材料工业，长期以来处于品种单调、技术落后的状态。其标志就是小块实心黏土烧结砖在我国各类墙体材料中仍然占居近95%的高比例。我国是个人口众多的，可耕地面积相对较少的国家，保护耕地关系到子孙后代。我国推出了建筑材料改革系统工程，主要目标之一就是如何尽量限制小块实心黏土砖的发展，加速采用及开发新型建筑材料并改造建筑物的功能。”中国描写一座宏伟建筑的用词是青砖碧瓦、合抱大柱、雕梁画栋等等。在西方，石砌的古建筑表现出凝重高贵的风格。尽管今天每当人们看到这些建筑时仍不免衷心赞美，深深为当时建筑大师们付出的难以想象的繁重劳动而赞叹、敬佩。但是，事情仅此而已。今天没有人会再想去建造那样的房屋了，因为它只适合观赏，而不完全适合现代建筑。二、绿色、环保优良舒适的居住环境历来是人们孜孜以求的生活目标之一，丰富多彩的建材产品不仅使我们广厦万间的追求成为现实，更为人们从“居者有其屋”向“居者优其屋”的转变提供了坚实的物质基础。然而，享受现代物质文明的同时，我们却不得不面临着一个严峻的事实：资源短缺，能源耗竭，环境恶化等问题正日益威胁着人类自身的生存和发展。而建筑材料作为能耗高，资源消耗大，污染严重的工业产业，在改善人居住环境的同时，对人类的环境污染负有不可推卸的责任。因而，如何减轻建筑材料的环境负荷，实现建筑材料的生态化，成为21世纪建材工业可持续发展的重要课题。绿色建筑材料是指对人体及周边环境无害的健康型、环保型、安全型的建筑材料。与传统建筑材料相比绿色建材主要有以下特点：(1)生产原料尽可能少利用天然材料，尤其是不可再生材料。(2)低能耗的生产工艺和无污染的生产技术。(3)建筑产品生产过程不得添加使用甲醛、卤化物、芳香烃等，不得使用含汞及其化合物、镍、铬及其化合物的颜料和添加剂。在日益发达的物质社会里，新型建筑材料的生态化考虑显得尤其重要。建筑材料所造成的环境污染建筑材料从原料采掘到生产使用直至废弃的全生命周期中造成大量的环境污染，在我国，每生产1t普通硅酸盐水泥熟料要排放1tCO��2�，��2�向大气中排放130kg粉尘，建筑材料在生产和使用过程中还会产生噪声污染、水污染、玻璃幕墙的光污染、矿渣岩石的放射性污染、化学建材的化学污染、建筑物拆除后的建筑垃圾等多种环境问题。建筑材料与环境的协调性当然建筑材料与环境之间也有着某种程度的协调性。许多建筑材料本身就具有一定的环保性。例如抗菌建材、空气净化建材等。建筑材料也是消纳废弃物的大户，大部分固体废弃物都可用于建筑材料的生产中。例如粉煤灰、矿渣可作为水泥和混凝土的掺和料，煤矸石已普遍用于制作烧结砖，甚至于一些有毒可燃废弃物及垃圾可作为燃料用于煅烧。随利用建筑材料实现固体废弃物的再生资源化将成为环境保护的重要途径之一。随着科学技术的发展、社会的进步，人类越来越追求舒适、美好的生活环境,各种社会基础设施的建设规模日趋庞大，建筑材料越来越显示出其重要地位。新型建筑材料发展也有了广阔的天空，只有掌握新型建筑材料的特点，才能有的放矢的研究、生产。参考文献：[1]郑迎朝，李富.新型建筑材料的商业发展前景.中国科技信息，2008，4.[2]叶萌.未来建筑材料展望.中华建设，2007，4.[3]丁大钧.砌体结构[M].北京：中国建筑工业出版社，2004.[4]魏鸿汉.建筑材料[M].北京：中国建筑工业出版社，2005.[5]唐岱新.砌体建筑的发展和应用[M].哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2001.[6]涂逢祥.建筑节能大发展[J].砖瓦，2003，(12).

引言 光全息学是在现代激光的发现之后才迅速发展起来的，本文将就光全息学的一些主要的研究课题进行探讨，并针对一些应用课题进行研究。现代光全息学的起源,发展和人物,新型应用,本文将告诉你. 利用干涉原理，将物体发出的特定光波以干涉条纹的形式记录下来，使物光波前的全部信息都储存在记录介质中，这样记录下来的干涉条纹图样称为“全息图”，而当用光波照射全息图时，由于衍射原理能重现出原始物光波，从而形成与原物体逼真的三维象，这个波前记录和重现过程称为“全息术”或“全息照相” 光束全息照相由盖伯于1948年提出的，而当时没有足够强的相干辐射源全息研究处于萌芽时期。当时的全息照相采用汞灯为光源，且是同轴全息图，它的+/-1级衍射波是分不开的，即存在所谓的“孪生像”问题，不能获得很好的全息像。这是第一代全息图。1960年激光的出现，1962年美国科学家利思和乌帕特尼克斯将通信理论中的射频概念推广到空域中，提出离轴全息术，他用离轴的参考光照射全息图，使全息图产生三个在空间互相分离的衍射分量，其中一个复制出原始物光，第一代全息图的两大难题因此得以解决，产生了激光记录，激光再现的第二代全息图。当代光全息学发展主要课题有：1. 球面透镜光学系统2. 光源和光学技术3. 平面全息图分析4. 体积全息图衍射5. 脉冲激光全息学6. 非线性记录，散斑和底片颗粒噪声7. 信息储存8. 彩色全息学9. 合成全息图10. 计算机产生全息图11. 复制，电视传输和非相干光全息图而伴随光全息学的发展也产生一些光全息技术应用，比如高分辨率成像，漫射介质成像，空间滤波，特征识别，信息储存与编码，精密干涉测量，振动分析，等高线测量，三维图象显示等方面的用途。本论文将就当代光全息学的研究与应用两大课题进行学术研究一． 当代光全息学研究 球面透镜不仅能形成光振幅分布的影象，而且易形成该分布的傅立叶变换图形。因此，用一个简单透镜可使物光在全息平面上成为某原始图形的傅立叶变换。存储在全息图中的变换所具有的特性，在光学图形识别中有重要的应用。透镜，作为形成影象的器件，可以在全息术中用来构成像面全息图。一个透镜可以形成：a.傅立叶变换和b.输入复振幅分布的影象 由于利用激光光源来制作全息图片，使得全息学开始成为一门实用的学科。对形成全息图所用光源提出的要求取决于由于物体和必要的光学部件的安排所决定的参数。从单一光源取得物波和参考波有如下图所示两种普通方法：A. 分波前法B. 分振幅法 在光源与全息图之间（通过物表面或参考镜的反射）传播的光线的最大光程差必须小于相干长度。激光的相干性与激光器的振荡模式有关，就全息术而论，它要求在任一个横模振荡的激光器的空间相干的辐射，由于高介模的振荡较不稳定，并有以两个或者多个模式同时振荡的倾向，因此最好的振荡模式是最底阶的模式。激光束的输出功率必须分成物体照明波和参考波。若物体要求从不止一个角度（以消除阴影），就需要将激光束分成好几束，一般采用分振幅法，因分振幅法能产生较均匀的照明，而且对光束的展宽要求小，既可以在分配前也可以在分配后展宽。平面全息图分析用非散射光记录的共线全息图上的条纹间隔与感光乳剂的厚度相比为较宽的。照明这张全息图的波前中的一条光线在通过全息图前只和一条记录条纹相互作用。因此全息图的响应近似于一个有聚焦特性的平面衍射光栅。加伯在分析这些特性时是把这样的全息图严格地当作二维的。用对二维模型分析的结果也很符合实验观察。在应用利思与乌帕尼克首先采用的离轴技术所得到的全息图上，其条纹频率则超过共线全息图，超过了量正比于物光束与参考光束之间的夹角。条纹间隔的典型值可以考虑由两平面波的干涉得到。正弦强度分布的周期d可以由下式决定：2dsinθ=λ, θ为波法线与干涉条纹间的夹角，波长λ，条纹间隔d式中当θ=15°，λ=微米（绿光）时，则d=1微米。记录离轴全息图的感光乳剂的厚度通常为15微米，实际上，在这样的乳剂中记录的全息图已不能当作是二维的了。因此重要的是要记录住平面全息图的分析结果只能准确地应用于使用相当薄的介质所形成的全息图。体积全息图衍射基本的体积全息图对相干照明的响应可以用偶合波理论来描述。假设有两个在yz平面传播的并具有单位振幅的平面波，其进入记录介质并进行干涉的情况，按折射定律，有sin /sin =sin /sin =nn为记录介质的折射率； 及 分别表示两个波在空气中与z轴的夹角； 及 则为两个波在介质中与z轴的夹角。布拉格定律可以用空气中的波长 ，全息片介质折射率 写成如下形式： 2dsinθ= / 体积全息图的特性由布拉格定律确定，因此对照明显示出选择响应。 二.光全息学典型应用高分辨率成像当一张全息图用与制作全息图参考光束共轭的光束照明时，在理论上能再现没有像差没有畸变的物波，其投影实象的分辨率仅受全息图边界衍射的限制。由于分辨率将随全息图尺寸的增加而增加。由于全息图可以做的很大，因此可以指望在现场大到5×5厘米时空间频率高到1000线/毫米。显然此种情况下放大率为1，但1：1的高分辨率投影成像，在集成电路的光刻工艺中有重要的潜在应用。将光刻掩模精密成象在半导体薄片上的工作，目前是用接触印象法来完成的。但这方法很快就会使模板损坏。用投影方法将影象转移到薄片上是一理想的可供选择的方法，但要非常优良和非常昂贵的镜头才能使投影的掩模象达到要求的分辨率和视场。当用相干光源照明制作全息图时，摄影乳剂的收缩，表面变形，非线性及洽谈噪声源的影响就更大了。它们可使图象产生斑纹，衬度降低和边缘模糊，这些缺陷又是用光刻法制作集成电路所不允许的。新的，更稳定的材料可能是这些问题的解答。特征识别由空间调制参考波形成的傅立叶变换全息图的许多特性，曾被范德鲁等人用于特征识别。他们采用全息法作成的空间滤波器完成了“匹配滤波”在特征识别中的应用。匹配滤波与概念，形成与应用可由下图说明 当要把形成的空间滤波器作为特征识别时，在输入平面内z轴上方部分是一个由平面波透明的，在不透明背景上包含M个透明字符的透明片。我们将这一组字符阵列的透过率表示为 这里所有字符均围绕 点对称分布， 是阵列中的一个典型字符，其中心在 点。另外，在输入平面内 处，有一光强度为 δ 的明亮的点光源,并在空间频率面εη面上形成一张傅立叶变换全息图。这一全息图可以看作是t 与δ函数形成的平面波干涉的记录。但是当全息图完成识别功能时，仅由透过t的一小部分，即通过入射平面内的一个或几个字符的光所照明，我们将会看到，在输出平面上我们所关心的再现，是表示识别结果的一个明亮的象点。信息储存与编码全息图既可以存储二维信息也可以存储三维信息。信息可以是彩色的或者编码的，图象的或者字母数字的；可以存储在全息图的表面，或存储在整个体积中；可以为空间上分离的，或者重叠的；可以是永久记录或者是可以消象的。记录的内容可以是彼此无关的或者相互成对的；可以是可辨认的影象或似乎是无意义的图形。现代光全息学的发展前景十分广阔,而其实用技术必然会实现普及,有识之士当携手共同研究以促进社会进步.

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