硅酸盐学报邮箱编辑

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刘克，湖南攸县人。1936年毕业于武汉大学土木工程系。1938年入延安抗大学习。同年加入中国共产党。曾任八路军野政治部、总政治部干事，八路军留守兵团警备二团政治处副主任，热辽军区宣传部部长、骑兵师政治部主任，东北野战军铁道纵队工程部部长、支队长。参加了辽沈、平津等战役。1950年参加抗美援朝，任中国人民志愿军铁道兵团师长、中朝联合前方铁道运输司令部抢修指挥所代司令员、铁道兵团技术副司令员。回国后，任铁道兵副司令员兼科学研究部部长。1961年晋为少将。曾获二级独立自由勋章、二级解放勋章。孙伟（女）( -)土木工程材料专家。出生于山东省胶州市。1958年7月毕业于南京工学院。曾任教授、博导，东南大学材料科学与工程系主任，《硅酸盐学报》副主编。现任东南大学纤维与纤维混凝土技术研究所所长，教授、博导，《硅酸盐学报》国际编辑顾问委员会副主任。孙伟长期从事土木工程材料领域的教学、科研和人才培养工作。主要从事高性能混凝土、高性能与超高性能纤维增强水泥基复合材料、高效能防护工程材料的基本理论、应用技术、结构形成与损伤劣化机理、工业废渣资源化、复合因素作用下结构混凝土耐久性评价和寿命预测新理论与新方法等方面开展了科学研究。先后承担了国家级、省部级、国家自然科学基金重点和面上项目、重大工程项目和国际或境外合作项目40多项。获国家发明三等奖“钢纤维混凝土路面性能设计与施工技术”一项、江苏省科技进步一等奖“高耐久混凝土的评价与失效机理及寿命预测”一项、教育部科技进步一等奖“钢纤维混凝土结构设计与施工规程”一项、省部级自然科学和科技进步二等奖6项。发表论文300多篇，其中SCI、EI收录126篇次，SCI引用100多篇次。主编国际会议英文论文集《TheNewDevelopmentinConcreteScienceandTechnology》一部，主要参编《钢纤维混凝土结构》专著一部。培养博士生30人，硕士生36人。2005年当选为中国工程院院士。尹衍梁，1950年出生于台北，祖籍山东省日照市。台湾政治大学博士，目前为北京大学兼任教授、博士生导师，台湾大学土木研究所兼任教授，台湾润泰集团总裁，并兼任建筑事业体总工程师和工程师和研发长。自1995年从日本、芬兰引进预制技术到台湾建筑业，长期从事预制建筑结构工法技术研发和改进，以工业化、机械化方式，陆续开发各项自动化生产技术，大量生产各式预制混凝土构件。近年来，发展快速厂房建造技术，通过预制建筑工法提升高科技厂房建造效率，最快可于100天内完工，大幅提升建筑施工水准，以符合高科技产业快速周期循环的特性。尹衍梁先生多年致力于制工法的研究和工程实践，已发表论文12篇，专著3部，并拥有中国、日本、美国等地专利68项。2004年荣获中国台湾地区土木水利工程学会“会土”荣誉，润泰建筑企业承包项目获得台湾工程界“金质奖”最高荣誉。1950年8月16日出生，原籍山东省日照市。台湾中国文化学院历史系、美国国际棉业学校毕业，台湾大学商学研究所硕士。 曾任润泰集团董事长，于1993年辞职。后任润泰集团总裁，并任润泰工业公司常务董事兼总经理、润泰租赁公司董事长兼总经理，润泰建设公司董事长，润泰染织厂公司、润泰广告公司、润泰营造公司常务监事。是台湾知名的青年企业家、润泰工业企业集团核心人物。主要事业为润泰集团，1995年财富净值分别是175亿新台币，在台湾100家大富豪排名榜上名列第20位。 1989年曾出资成立“光华教育基金”，并任总干事。与北京大学合办光华管理学院，任董事。郑国忠于1935年1月21日出生在潮阳县成田镇上盐汀村一个农民家庭。1954年考上北京清华大学土木工程系，毕业后留校任教至今。郑国忠教授从教40多年来，为土木、水利、环境、建筑等系学生及进修班学员讲授《测量学》、《GPS卫星测量》、《电磁波测距仪》、《误差理论与应用》、《摄影测量在古建筑中应用》、《遥感技术与城乡规划》、《地籍测量》、《测量仪器学》等课程；为研究生开设《精密工程测量》、《城市导线测量》等课程。在教学的同时，郑国忠教授曾结合科研工作需要进修了清华大学无线电系无线电专业的主干课程。上世纪50年代他研制成功的环路和节点平差电学仪器由我国代表团携带出国参加国际会议展览。60年代，他作为光速测距仪课题组的主要成员，在我国首次研制成功第一代和第二代光速测距仪，通过部级鉴定并上报国家科委，其中第二代光速测距仪移交工厂生产，前后共生产数十台投入作业，成为我国首批生产的光速测距仪，对当时此一新技术的推广应用起到了积极的促进作用。70年代他在精密工程测量方面的工作分别有：率先将蒙特卡洛法在测绘上的应用介绍进我国，并取得若干有新意的研究成果；在精密工程测量仪器和方法上的介绍、分析和归纳，以及有关问题的总结；对我国北京电子对撞机建设中的精密工程测量提供咨询和建议，由此为基础在清华大学工程测量研究生培养上增设《精密工程测量》方向。80年代在卫星大地测量方面的工作获得进展，在人员少、无设备、缺少经费条件下他积极开拓新路，通过办培训班、承接或参加GPS工程、技术咨询、硬软件应用与开发等等途径开展工作；倡议的“’92中国GPS会战”获得有关部委局的支持，实测成功，建立了我国民用的GPS骨干控制网。郑国忠教授曾先后主持和领导测量队实施了10多个测量工程项目，其中包括GPS测量工程，城市及工程控制测量，地形测量，道路、输电线、水源、渠道测量等等。在著述方面，郑国忠教授也颇有成就。他亲自参加六个版次的《测量学》（该书曾获校性优秀教材一等奖）教材及四本教学参考书的编写工作；他还先后在《清华大学学报》、《工程建设》、《测绘通报》、《自然杂志》、《建筑史论文集》、《测绘科技通讯》等15种期刊及全国性学术会议上发表著（译）作100篇（册），约120万字。另外，他还初、复审教材三部，约170万字。目前，他兼任全国陆地、海洋卫星定位网协调委员会顾问，特种精密工程测量研究中心理事，以及被委任为国家标准《精密工程测量规范》审查委员会主任等。丁大钧 男，1923年4月出生，安徽无为人。教授、博士生导师。毕业于安徽大学。曾是纽约科学院会员。现仍担任美高层建筑与都市居住小区理事会第26专业委员会主席等职。兼职于国内外近20个学术组织。1993年在东南大学土木工程学院退休。1981年被国务院首批批准为博士生导师，培养博士31名，硕士70多名。完成一系列砼和砌体试验及10批共连续23年长期荷载试验，时间最长6年，是当时世界上最长的；提出的受弯构件刚度裂缝计算被1974年国家设计规范（TJ10-74）采纳；合作研究用钢筋砼井管代替铸铁井管，打井深度达830m，建厂生产几遍全国，节约特多；改进砌体局部受压围箍理论，提出与扩散相结合理论，批判国外横配筋砌体三向受压理论，创横筋拉结为竖向裂缝分开的小砖柱免过早失稳而提高强度新理论并提出新盘旋钢筋，节约钢材一半以上；研究结构机理创“有限基本构件法”（FFMM）计算板壳等结构；提出多种简化计算和近似统一地基模式；1967年在国内首次提出考虑压拉和预应力影响受剪新计算；1967年和1983年在国际上分别首次提出偏心受压构件侧移连续公式和沿保护层裂缝宽度计算；指导研究生完成高层建筑抗震自控体系和其它减震研究，3项经限实用；主持4次国际会议，访问26国和2个地区，被邀担任10余国国际会议顾问和学委会委员30次以上；在国外31所大学、4所国家研究院等讲课40次，国内30多所大学及多个学会和设计院讲课，共计100次近2000小时。出版教材、参考书和专著38本，及一本诗集。在40多种刊物上发表中文论文280多篇；在国际会议论文集中发表英文论文总报告和邀请报告60篇，发表10语种外文论文94篇刊在20国36种国际刊物上，其中近70篇刊在24种国际权威刊物上。木工程工学博士－冯 鹏 分类:冯姓名人 14:48 作者：worldfengshiweb | 评论：0 | 阅读：750讲师，土木工程工学博士出生地：陕西省耀县地 址：清华大学土木工程系 100084Email： or 主要经历－ 陕西省耀县水泥厂职工子弟学校－ 陕西省铜川市第一中学－ 清华大学土木工程系结51班 建筑结构工程专业 获学士学位－ 清华大学土木工程系工程结构研究所 土木工程专业 获博士学位－ 美国里海大学（Lehigh University）复合材料实验室 博士后－ 清华大学 土木工程系 讲师

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目前，锗的分析方法主要有光度法、极谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

蒸馏分离-苯芴酮-十六甲烷基三甲基溴化铵光度法

方法提要

试样经硝酸-磷酸分解，难溶试样用氢氟酸-硝酸-磷酸分解或过氧化钠、氢氧化钠熔融分解。在6mol/LHCl溶液中，锗以四氯化锗形态经蒸馏与干扰元素分离。加磷酸使与锡、钼生成配合物，加过氧化氢将砷、锑氧化至高价，致使这些元素不被蒸馏，达到完全分离。

分取部分蒸馏液，在亚硫酸钠存在下的稀盐酸介质中，锗和苯芴酮、十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测定吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量测定。测定范围w(Ge):(～500)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

硼酸。

过氧化钠。

氢氧化钠。

过氧化氢。

硝酸。

磷酸。

氢氟酸。

盐酸。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)称取十六烷基三甲基溴化铵于200mL烧杯中，加少量沸水，搅拌溶解，溶液清亮后冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

苯芴酮溶液()称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于100mL(1+49)HCl的无水乙醇中，混匀。

锗标准储备溶液ρ(Ge)=μg/mL称取于铂坩埚中，加，置高温炉中逐渐升温至900℃保持10min，取出冷却。在烧杯中用热水浸取熔块，洗出坩埚，用(1+2)H2SO4中和至酚酞褪色后过量4mL，加热逐去二氧化碳，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL用水稀释锗标准储备溶液配制。

酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。

校准曲线

取、、、、、、锗标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加(1+1)HCl、1mL200g/LNa2SO3溶液、5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长508nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中锗的含量，称取～1g(精确至，锗含量大于20×10-6时，称取)试样，置于150mL烧杯中，加15mLHNO3、6mLH3PO4，盖上表面皿，加热煮沸至氧化氮的黄色逸尽。移去表面皿，继续加热蒸发至赶尽硝酸，取下冷却。加20mL(1+1)HCl，立即将试液移入蒸馏瓶中，用20mL(1+1)HCl分次洗烧杯并注入蒸馏瓶，加2～3mLH2O2。

含硅高的试样:将试样置于铂坩埚中，加10mLHF，在水浴上蒸发至湿盐状，加5mLHNO3，蒸发至小体积，加少量硼酸，2～3mLHNO3，继续蒸发至湿盐状。加15mLHNO3、6mLH3PO4，微热溶解盐类，移入烧杯中，按一般有色金属矿石分析步骤溶样。

含锡石等难溶矿物的试样:将试样置于银坩埚中，加3～4gNa2O2、2gNaOH，于650～700℃高温炉中熔融分解试样。冷却，加10mL热水浸取，浸取物移入蒸馏瓶中，水洗坩埚(控制体积不超过20mL)。加3mLH3PO4、2mLH2O2、30mLHCl。

蒸馏:冷凝管下端插入预先盛有5mL水的量筒中，加热蒸馏，待馏出液达30～50mL后即可停止蒸馏，用水洗冷凝管。将馏出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取～蒸馏后试液，于另一个50mL容量瓶中，加1mLNa2SO3溶液、1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至出现红色，加(1+1)HCl，混匀，冷却。加5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液、3mL苯芴酮溶液，立即用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

1)四氯化锗易挥发，在试样分解过程中避免混入盐酸和氯离子。当试液处理至转化为盐酸溶液后，须连续操作蒸馏，不宜放置太久，以避免锗的损失。

2)中和时，氢氧化钠溶液应缓慢滴加，勿使溶液过高发热，必要时可在冷水浴中进行中和，防止四氯化锗挥发。

四氯化碳萃取分离-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法

方法提要

试样经硝酸-氢氟酸-磷酸分解，在9～10mol/LHCl的溶液中，用四氯化碳萃取锗与干扰元素分离，再用水将锗从有机相中反萃取;在稀盐酸介质中，有亚硫酸钠存在下，锗和苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵形成稳定的橙红色三元配合物，于分光光度计上，在波长508nm处，测量吸光度计算锗量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中锗含量的测定。尤其适用于酸溶矿中。测定范围w(Ge):(～100)×10-6。

仪器

分光光度计。

试剂

硼酸。

硝酸。

氢氟酸。

磷酸。

盐酸。

四氯化碳。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

十六烷基三甲基溴化铵溶液(10g/L)溶于沸水。

苯芴酮溶液()称取60mg苯芴酮(C19H12O5)，溶解于(1+49)HCl的无水乙醇中，移入100mL容量瓶，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见)配制。

酚酞指示剂(1g/L)乙醇溶液。

校准曲线

取0mL、、、、、、、锗标准溶液，分别置于一组125mL分液漏斗中，补加水至10mL，加入30mLHCl，加约无水硫酸钠，加20mL四氯化碳，萃取2min。静置分层后，将有机相放入另一个125mL分液漏斗中，水相再用20mL四氯化碳萃取2min。静置分层后，两次有机相合并，水相弃去。有机相用5～10mL9mol/LHCl振荡洗涤2次，每次振荡1min，水相弃去。有机相用10mL水反萃取3min，反萃取2次，萃取的水相合并于50mL容量瓶中。加，混匀。加1mL亚硫酸钠溶液，5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液，3mL苯芴酮溶液(每加一种溶液均需混匀)，立即用水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1～3cm比色皿，以试剂空白作参比，于508nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中锗的含量，称取～1g(精确至，锗含量小于20×10-6，称取试样;锗含量大于20×10-6，则称取)试样，置于瓷坩埚中，放入高温炉内逐渐升高温度至500～600℃灼烧2h，除去硫化物，取出冷却。用毛刷将试样刷入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加5mLHNO3，10mLHF、5mLH3PO4，置于控温电热板上160℃加热分解试样，逐步升高温度至200～220℃(如有单体硫析出，反复加硝酸，继续加热，直至硫完全被氧化)，升高温度至300℃，加热至呈透明稠状液体，取下。加入约50mg硼酸，用少许水吹洗杯壁，混匀，继续加热蒸至呈透明稠状，取下冷却。加10mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入125mL分液漏斗中，用30mLHCl分几次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(溶液的盐酸浓度应大于9mol/L)，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()

注意事项

四氯化碳萃取锗，回收率一般为90%左右，因此校准曲线需在相同条件下进行萃取。

苯萃取富集-水杨基荧光酮光度法

方法提要

在磷酸介质中，有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下，锗和水杨基荧光酮能形成灵敏度很高的三元配合物，最大吸收峰位于波长505nm，表观摩尔吸光系数为×105。配合物的溶液放置一周后，其吸光度仍不变。用苯萃取富集四氯化锗并与伴生干扰元素分离。灵敏度高，稳定性好，可用于化探试样中μg/g级锗的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

亚硫酸钠。

磷酸。

硝酸。

氢氟酸。

盐酸。

苯。

溴化十六烷基三甲铵溶液(40g/L)。

水杨基荧光酮溶液()。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL配制方法同。

校准曲线

吸取0mL、、、、、锗标准溶液分别置于一组25mL比色管中，加水稀释至约10mL，加5mLH3PO4、2mL水杨基荧光酮溶液、2mL40g/L溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液移入4cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，于505nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取～(精确至)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，滴入数滴水润湿，加入2mLH3PO4、3mLHNO3、10mLHF，加盖(留一小缝)，置于电热板上加热，待试样分解后，用水洗净坩埚盖，并蒸发至2mL体积取下。冷却后，用水吹洗坩埚壁，继续蒸至小体积，以赶尽硝酸和氢氟酸。取下冷却后，加15mL9mol/LHCl加热溶解，再用10mL9mol/LHCl将溶液移入分液漏斗中，加少许亚硫酸钠还原溶液中可能存在的氧化剂，混匀后，加10mL苯萃取2min以上，待分层后弃去水相。用9mol/LHCl洗涤一次，分层后弃去水相。加水10mL，反萃取1min，分层后将水相放入25mL比色管中，加5mLH3PO4、水杨基荧光酮溶液、2mL溴化十六烷基三甲铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

2，4二氯苯基荧光酮光度法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在硫酸介质中，在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2，4-二氯苯基荧光酮与锗生成组成比为2∶1和4∶1两种配合物。配合物最大吸收峰在513nm波长处，其对比度Δλ=43nm。配合物吸收峰非常尖锐，半宽仅40nm，灵敏度高，选择性良好。配合物形成速度快，发色后即可测量吸光度，并在48h内保持不变。本法可直接测定一般试样中痕量锗，但含锡较多的试样仍应预先分离。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)(10g/L)。

2，4-二氯苯基荧光酮(50mg/L)乙醇溶液每100mL含(1+1)H2SO4，避光保存。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见)配制。

校准曲线

吸取0mL、、、、、、锗标准溶液置于一组50mL容量瓶中，加20mL(1+1)H2SO4、，4-二氯苯基荧光酮溶液、10mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，混匀。以空白试验溶液为参比，用2cm比色皿，于波长513nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取～(精确至)试样，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加5mLHNO3、7～8mLHF，加热分解并蒸发至小体积后，加20mL(1+1)H2SO4，蒸发到硫酸冒浓烟。冷却后转移到100mL容量瓶中(内盛约50mL水)，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

分取部分溶液于50mL容量瓶中，补加硫酸至，以下按标准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

1)温度和试剂加入顺序对吸光度影响不大。摩尔吸光系数ε=×105。如用吐温、OP代替CTMAB尚可提高至×105。

2)为防止锗在高浓度盐酸介质中有逸失的危险，采用硫酸体系。酸度在1～范围内，吸光度基本不变。为避免钨、钼、铌、钛、锡等干扰，采用。

3)在2mol/LH2SO4介质中，常见元素及锆、钛等干扰都很小，仅钨、钼等只允许存在20μg。提高酸度至，可允许存在4mgMoO2-4，2mgNb2O5、Ta2O5，1mgSb3+，，34μgSn4+。

锗钼酸-罗丹明B光度法

方法提要

试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解后，在中，锗(Ⅳ)与钼酸铵生成锗钼酸杂多酸阴离子。提高介质酸度后，使其与罗丹明B一价阳离子缔合，生成不溶性化合物而呈现“固态显色”反应，加入动物胶或表面活性剂保持胶溶状态，使其颜色强度稳定。于波长570nm处有最大吸收，借以用光度法测定锗。

仪器

分光光度计。

试剂

硝酸。

氢氟酸。

盐酸。

高氯酸。

硫酸。

五氧化二磷溶液(μg/mL)用磷酸氢二钾配制。

五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液μg/mLP2O5溶液、三氯化铁溶液、2mL150g/L酒石酸溶液与10mL100g/L钼酸铵溶液混匀。用时现配。

动物胶溶液(20g/L)2g动物胶加75mL40～45℃温水，浸泡30min后，加25mL(1+1)HCl溶解，混匀。2～3日内可用。

三氯化铁溶液(100g/L)。

酒石酸溶液(150g/L)。

罗丹明B()4mol/LH2SO4介质。

混合显色剂2mL罗丹明B、10mL动物胶溶液、30mL(1+1)H2SO4与50mLH3PO4混匀，过滤使用。用时现配。

锗标准储备溶液ρ(Ge)=μg/mL称取二氧化锗，置于铂坩埚中，加一颗粒状氢氧化钠(用无水乙醇洗净其表面)和2～3mL水，缓缓加热溶解。冷却，加20mL水和，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。将此溶液逐级稀释制得。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL由锗标准储备溶液稀释配制。

校准曲线

吸取0mL、、、、、、锗标准溶液于一组25mL干燥烧杯中，补加至15mL，在不断摇动下，缓缓加入1mL五氧化二磷-三氯化铁-酒石酸-钼酸铵溶液(空白及标准系列应另加溶液)，混匀。放置15～20min，加1mL酒石酸溶液，混匀。放置3～5min，在摇动下缓缓加入混合显色剂5mL，混匀。放置15min后(至少3h内稳定)，在分光光度计上，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于570nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取～(精确至)试样，置于铂坩埚中，加入约6～8mgWO3(试样中含钨较高时不必加)，加1mL(1+1)HNO3、和8～12滴(1+1)H2SO4，混匀，加7～8mLHF，加热至开始冒浓烟，再加5～6mLHF，继续加热至浓烟冒尽。冷却，加，微热(低于60℃)将可溶性盐类溶解，用水冲洗入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。静置过夜澄清。

分取～澄清溶液(含锗小于4μg，同时铁含量不超过空白溶液中所加铁量一倍)于25mL干燥烧杯中，补加至15mL，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

1)硅、磷和砷与钼酸铵反应，干扰测定。磷和砷(<100μg)所形成的杂多酸，其解离度较锗大，可被大量酒石酸(其量足以配位钼酸根离子时)所破坏，从而可选择性地除去它们的干扰。磷钼酸难以定量地被酒石酸破坏而使结果稍有偏高，50～100μgP2O5的残留影响一致(相当于～μgGe)，故在操作中特地加入一定量五氧化二磷(50μg)，用以抵消试样中含有痕量磷时的影响。硅必须在制备试液过程中除去。大量可溶性钨酸根阴离子也能引起正干扰，但经氢氟酸处理、硫酸冒烟，可将钨酸沉淀，残留的少量钨没有影响。若用硫酸氢钾或硫酸氢钠熔融分解试样，则可溶性钨酸根大为增多，将影响锗的测定。比色溶液中大量铁存在(Fe大于3～4mg)时，会引起负干扰。

2)在批量分析中，每一试样从加入钼酸铵至加罗丹明B混合色剂的相距时间，应保持大致相同，且不宜过长。如过程过长，试剂空白颜色加深。

3)试液中含有大量砷和磷时，与钼酸铵生成杂多酸析出沉淀，酒石酸也难以将它们完全破坏，会导致结果偏高。

茜素红S-高氯酸-钒底液极谱法

方法提要

试样以氢氟酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解，在高氯酸介质中，有钒(Ⅳ)存在下，锗-茜素红S配合物，可产生极灵敏的催化导数极谱波，峰电位为。锗的浓度在～μg/mL范围内呈线性关系。借以进行极谱法测定。检测下限可以达到μg/g。

仪器

示波极谱仪，三电极系统。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=称取(偏钒酸铵)于800mL烧杯中，加约400mL水，加热溶解后缓慢加入50mL(1+1)HCl，继续加热至近沸，以抗坏血酸还原至呈深蓝色，并使沉淀全部溶解，冷却后用水稀至1000mL。

茜素红-S溶液(10g/L)。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL用水稀释锗标准储备溶液(详见)配制。

二甲基黄指示剂()。

校准曲线

吸取0mL、、、、、、、、、、锗标准溶液于一组25mL比色管中，加入1滴二甲基黄指示剂，以氢氧化钠溶液调至溶液呈黄色后，再以调至红色，并过量3mL。加入2mL茜素红-S溶液、3mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置后，倾入电解池中，在示波极谱仪上进行导数极谱测定(起始电位)。

分析步骤

称取(精确至)试样，置于塑料烧杯中，用少量水润湿，加5滴(1+1)H2SO4、5mLHNO3、5～7mLHF，在电热板上加热至冒白烟，补加5滴(1+1)H2SO4，继续加热蒸发至近干。取下冷却，加10mL水，加热溶解盐类，用热水转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

分取上层清液5mL于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

1)硒、钛有干扰，大量铅、锌、铁、钙、镁、铜、锰、钴、镍、砷、锡、钼、银、汞，1mg铝、锑、铋、镉、镓、铊，金、铂、钯、铟、铀、钨、钒(Ⅴ)、碲、锆、铌以及大量SO2-4、PO3-4、NO-2、CN-、BO3-3等不干扰测定。钛的干扰，可用EDTA掩蔽。硒的干扰，在用硝酸、硫酸溶矿过程中，蒸干时已挥发掉。

2)底液各组分的影响情况为:随着高氯酸浓度增高，峰电位向正向移动，高氯酸浓度在～范围内，波高稳定，大于则波高逐渐下降。无茜素红-S存在时，不出现极谱波;引入少量茜素红-S，即出现灵敏的极谱波，且随用量增加，波高急剧增高;当茜素红S浓度为时，波高达到最大;在～范围内，波高变化不大。茜素红S量继续增大时，波高又急剧下降。无钒(Ⅳ)存在时，也不出现极谱波，钒(Ⅳ)浓度大于，波高基本不变。

苏木精-钒(Ⅳ)底液极谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，在草酸介质中锗-苏木精-钒(Ⅳ)于()有一灵敏的催化波。在草酸苏木精所组成的底液中，灵敏度高和选择性较好，线性范围为×10-4～8×10-2μg/mL。测定矿石中痕量锗，检测下限为5×10-3μg/g。

仪器

示波极谱仪，三电极系统。

试剂

硫酸。

硝酸。

氢氟酸。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

草酸溶液(25g/L)。

EDTA溶液c(EDTA)=。

苏木精溶液()。

钒(Ⅳ)溶液c(V4+)=称取溶于400mL近沸的水中，冷却后加入50mL(1+1)HCl，搅拌下加入90mL100g/L抗坏血酸，加热使沉淀溶解，冷至室温后，用水稀释至1000mL。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL、ρ(Ge)=μg/mL由锗标准储备溶液()稀释配制。

二甲基黄指示剂()。

校准曲线

吸取0mL、、、…、锗标准溶液(μg/mL)和0mL、、、…、锗标准溶液(μg/mL)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入1滴(1+1)H2SO4，加1滴二甲基黄指示剂，滴加氢氧化钠溶液至指示剂恰呈黄色，用草酸溶液回滴至指示剂呈红色后过量。加入溶液，5mL苏木精溶液，6mLV4+溶液，用水稀释至刻度，混匀。在示波极谱仪上，于原点电位处，用导数部分扫描。绘制校准曲线。

分析步骤

称取～(精确至)试样，置于石墨坩埚中，用水润湿后加硝酸、氢氟酸各5mL和5滴(1+1)H2SO4，加热至冒三氧化硫白烟，再加5滴(1+1)H2SO4，继续加热至冒三氧化硫白烟3min。稍冷后，加水溶解盐类，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。

分取～清液置于25mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

1)锗-苏木精-钒(Ⅳ)在草酸、硫酸、磷酸、高氯酸、一氯乙酸、硫酸-磷酸、硫酸-硫酸铵、盐酸-氯化铵所组成的微酸性介质中，均显示催化波，但在草酸中灵敏度最高。在～时，催化电流最大，在此pH两侧电流随pH变动而下降，故控制底液最终～。

2)无苏木精时不显波，加苏木精后，催化电流随底液中苏木精浓度增加而升高，浓度在这60mg/L时，催化电流值几乎不变。钒(Ⅳ)浓度对催化电流的影响似苏木精，当底液中钒(Ⅳ)浓度为～时，催化电流达最大值而且稳定。EDTA不仅可有效地掩蔽干扰离子，而且有助于提高催化电流值。当底液中EDTA浓度为～时，催化电流达最大值。

3)在25mL体积中，对μgGe来说，15mgBa2+，10mgBr-，6mgF-，5mgFe3+、La3+、Rb+，3mgMg2+、Al3+、Bi3+，1mgZn2+、Au3+、Ag+、Co2+、Sn2+、Ni2+、As3+、Tl+、Be2+，、Mn3+、Sr2+、Zr4+，，、Pb2+、Te4+、Ti4+、U6+、W6+，、Se4+、Th4+的存在，均不干扰测定，故本法有较高的选择性。一般矿样可不经分离直接测定。

石墨炉-原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸分解(硅酸盐试样)或硝酸、盐酸分解(硫化矿试样)，于盐酸介质中用苯萃取锗，再用水反萃取锗，以分离干扰元素。以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定。可测定×10-6的锗。

仪器

原子吸收光谱仪(配有石墨炉、背景校正器)。

试剂

氢氟酸。

盐酸。

硝酸。

苯。

氯化钡溶液(100g/L)。

混合基体改进剂称取，用5mLHNO3温热溶解;称取草酸铵，用200mL水温热溶解。将以上两种溶液同时移入500mL容量瓶中，加入53mL氢氧化铵，混匀，再加入125mLHNO3，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

锗标准溶液ρ(Ge)=μg/mL由锗标准储备溶液()稀释配制。

校准曲线

吸取含锗0μg、μg、…、μg的锗标准溶液置于一组50mL分液漏斗中，加5mL水、10mLHCl，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，准确加入5mL水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。参考表、表的仪器工作条件进行测定，绘制校准曲线。

表 原子吸收光谱仪参考工作条件

表 石墨炉参考工作条件

分析步骤

1)硅酸盐分析

称取(精确至)试样，置于塑料坩埚中，用少量水润湿，加10mLHNO3，5mLHF，加热溶解，蒸发至恰干。加5mL水温热浸取残渣，冷至室温，加入10mLHCl，然后用8mol/LHCl移入50mL或25mL容量瓶中，并稀释至刻度。澄清。

分取～清液于50mL分液漏斗中，加入10mL苯，萃取3min。分层后弃去水相，加入水反萃取3min，用水洗漏斗颈，水层放入10mL比色管中，加入2mL混合基体改进剂，稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

2)硫化矿分析

称取(精确至)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入10mLHNO3，待剧烈作用后，在电热板上加热并蒸至恰干。加少量水温热溶解，稍冷后加(1+1)HCl，用水转入25mL比色管中，加2mLBaCl2溶液，稀释至刻度，混匀。放置过夜。

分取清液于50mL分液漏斗中，加10mLHCl、10mL苯，以下按校准曲线进行测定。

锗含量的计算参见式()。

注意事项

石墨炉法中，钼、铁、钴、铜、硒、碲、硫酸根、磷酸根、氯根均产生程度不同的干扰，经苯萃取、水反萃取后，溶液中仍然留有相当量的氯根、铁等。用草酸铵-氢氧化铵-镍混合基体改进剂，可使干扰完全消除。硫酸根大于200μg/mL时(由于在氩相中能形成GeS)，仍有负干扰;当分析硫化矿物时，必须在萃取之前用氯化钡沉淀除去大部分的硫酸根。

参 考 文 献

敖卫华，黄文辉，马延英，等.2007. 中国煤中锗资源特征及利用现状 ［J］. 资源与产业，9 ( 5) : 16 -18

鲍长利，程信良，刘春华，等 . 1992. 甲基异丁酮 - N，N - 二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物试样中微量锗 ［J］. 分析化学，20 ( 4) : 429 -432

董岁明，张理平.2006. CL -N235萃淋树脂吸萃分离锗的研究 ［J］. 稀有金属与硬质合金，34 ( 3) : 1 -4

何应律，赵锦端，谢静，等 . 1989. 邻氯苯基荧光酮萃取浮选吸光光度法测定微量锗的研究 ［J］. 分析化学，17 ( 7) : 639 -641

李慧芝，韩斌，陈亚明 . 2004. 巯基葡聚糖凝胶分离富集 - 光度法测定微量有机锗和无机锗 ［J］. 分析科学学报，20 ( 3) : 329 -330

李世平 . 1996. 关于 N235- 酒石酸体系萃取分离锗锌的研究 ［J］. 稀有金属，20 ( 5) : 334 - 337

林琳，刘一真，韩华云，等 . 1994. 正丁醇萃取石墨炉原子吸收法测定微量锗 ［J］. 光谱实验室，11( 3) : 32 -37

罗道成，刘俊峰 . 2005. 流动注射 - 离子交换分离 - 二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗 ［J］. 煤炭学报，30 ( 4) : 511 -515

罗友云，周方钦，黄荣辉，等 . 2007. 萃淋树脂微色谱柱分离富集 - 苯基荧光酮光度法测定中草药中痕量锗和钼 ［J］. 分析科学学报，23 ( 2) : 216 -218

倪瑞星，郭志斌，籍雪平 . 2001. 硅藻土 TBP 反相萃取层析法连续分离钼和锗 ［J］. 分析试验室，20( 6) : 26 -28

邱德仁，邱维和，史佩芬 . 1994. 有机锗制品中无机锗的分离与电感耦合等离子体光谱法的测定 ［J］.复旦学报 ( 自然科学版) ，33 ( 6) : 681 -684

王安亭，潘吉平 . 2007. 用仲辛醇萃取锗的研究 ［J］. 中国测试技术，33 ( 1) : 82 -83

天津城建大学属二本一本二本说法一般看招生是按照地区招生批次来说的，天津城建大学在大部分省份均为本科二批，但有一些专业在类似江西省、浙江属一批招生或平行录取一段，在这也可以看出天津城建大学是一所很不错的高校

硅酸盐学报与硅酸盐通报

物理化学进展，是一本开源类型的刊物，会容易些

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23.化学研究与应用

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37.塑料 38.计算机与应用化学

39.煤炭转化

40.无机盐工业

41.过程工程学报

精细化工化工进展

硅酸盐通报不是sci的。硅酸盐学会的两个通报都没有被SCI收录，硅酸盐学报仅被EI收录，而硅酸盐通报连EI都没有收录。

硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广，是构成多数岩石和土壤的主要成分。

硅酸盐的结构

由于其结构上的特点，种类繁多硅酸盐矿物的基本结构是硅――氧四面体。在这种四面体内，硅原子占据中心，四个氧原子占据四角。这些四面体，依着四面体，依着不同的配合，形成了各类的硅酸盐。

硅酸盐结构众多、种类繁多：有岛状的橄榄石、层状的石英、环状的蒙脱石等。它们大多数熔点高，化学性质稳定，是硅酸盐工业的主要原料。硅酸盐制品和材料广泛应用于各种工业、科学研究及日常生活中。

硅酸盐学报

硅酸盐通报不是sci的。硅酸盐学会的两个通报都没有被SCI收录，硅酸盐学报仅被EI收录，而硅酸盐通报连EI都没有收录。

硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广，是构成多数岩石和土壤的主要成分。

硅酸盐的结构

由于其结构上的特点，种类繁多硅酸盐矿物的基本结构是硅――氧四面体。在这种四面体内，硅原子占据中心，四个氧原子占据四角。这些四面体，依着四面体，依着不同的配合，形成了各类的硅酸盐。

硅酸盐结构众多、种类繁多：有岛状的橄榄石、层状的石英、环状的蒙脱石等。它们大多数熔点高，化学性质稳定，是硅酸盐工业的主要原料。硅酸盐制品和材料广泛应用于各种工业、科学研究及日常生活中。

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41.过程工程学报

硅酸盐学报。1、硅酸盐学报比较难发，要求高，档次高但是审稿比较快，相对来说简单的是无机材料学报的投稿比较简单，两者相比硅酸盐学报比较难。2、《硅酸盐学报》创刊于1957年，是由中国科学技术协会主管，中国硅酸盐学会主办的无机非金属材料研究领域的综合性学术期刊，《无机材料学报》是1986年创办的中文学术期刊，月刊，中国科学院上海硅酸盐研究所主办，中国科学院主管，两者学报硅酸盐学报历史比较悠久，档次更高。

硅酸盐通报和硅酸盐学报哪个难

难的。硅酸盐学报比较难中，要求高。但是审稿比较快，相对来说简单的是功能材料的投稿简单些。

1.化学与生物工程

是美国《化学文摘》、《中国核心期刊（遴选）数据库》、《中国学术期刊综合评价数据库》、《中国期刊网》、《中国化学化工文摘》收录期刊。 《化学与生物工程》报道范围涉及化学化工与生物化学领域的发展动向及研...

主管主办：湖北省教育厅  武汉工程大学;湖北省化学化工学会;湖北省化学研究院;湖北省化学工业研究设计院

2.化工设计通讯

《化工设计通讯》（双月刊）创刊于1975年，由湖南化学工业设计院主办。发行范围遍及全国各省、市、自治区化工主管部门、设计院、科研院（所）、化肥企业、化工企业、大专院校、图书馆及各信息部门。报道化工产品的...

3.当代化工

《当代化工》（月刊）创刊于1972年，由中国石油抚顺石化公司；中国石化抚顺石油化工研究院；沈阳化学化工学会主办。主要报道石油和化工的前沿科技论文，及时介绍石化行业新技术、新成果、新信息、新态势、它的办刊...

主管主办：沈阳市医药和化工行业联合会  中油抚顺石化公司;中感化抚顺石油化工研究院;沈阳市医药和化工行业联合会

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41.过程工程学报

色谱还有催化学报容易。